活血接骨胶囊标准研究

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1、活血接骨胶囊标准研究孙凯云李学斌胡斌(黑龙江省牡丹江市食品药品检验检测中心157011)【摘要】目的提高活血接骨胶囊检验标准。方法增加当归、牛膝、三七、木瓜、丹皮、血竭六味药的专属性鉴别。结果新增方法阴性无干扰，专属性强。【关键词】活血接骨胶囊专属性鉴别【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2013)52-0151-02活血接骨胶囊为辖区内某制剂室的制剂，处方为当归、牛膝、黄瓜子(炒)、木瓜、三七、红花、血竭、牡丹皮、土鳖虫等14味药。根据处方中相关药物特性增加当归、牛膝、三七、木瓜、丹皮、血竭六味药的专属性鉴别。各味药

2、的鉴别方法阴性对照无干扰，证明方法具有专属性，合理性、可控性。一•鉴别(1)取木品显微镜下，草酸钙簇晶存在于无色的薄壁细胞，有时数个细胞纵向连接，簇晶排列成行，或一个薄壁细胞中含数个簇晶。石细胞成群或单个散在，无色或微黄色，呈类圆形、卵圆形、长圆形、类方形或类三角形，有的胞腔内含棕色或红棕色物。(2)取木品3克,加乙醚20ml,密塞，超声10分钟，过滤，滤液蒸干，残濟加乙醇lml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醇5ml，振摇，静止，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(药典附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μ

3、l,点于同一羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4⑴为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取木品5克,加乙醇20ml,密塞，超声20分钟，滤过，滤液蒸干，残濟加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.1g,同法制成对照药材熔液。照薄层色谱法(药典附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl分别点于同一羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一正己院-甲醇(15:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相

4、应的位置上，显相同的橙色斑点。(1)取本品10克,加乙醇40ml，加热回流40分钟，静置，取上清液20ml,加盐酸2ml,加热回流1小吋，浓缩至约5ml，加水10ml，用石汕醚(30〜90°C)分2次提取，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典附录VIB)试验，吸取供试品溶液10〜20μl、对照品溶液1〜5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一丙酮一乙酸乙酯(7:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸溶

5、液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相冋颜色的斑点。(2)取本品12克，加水10ml,搅匀，再加以水饱和的正丁醇40ml，密塞,超声10分钟，放置2小吋，过滤，取滤液加3倍量的正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层(必要时离心)，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苻Rgl对照品、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每lml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各3〜5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇

6、一水(30:90:46：20)10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。二.讨论1、鉴别(1)为处方中牡丹皮、木瓜的显微特征鉴别。样品中可见牡丹皮、木瓜的显微特征。同吋取牡丹皮、木瓜的阴性样品制片，显微镜下观察，无上述显微细胞结构，证明阴性无干扰，该方法具有专属性。2、鉴别(2)为处方中当归的薄层色谱鉴别，用正文中的方法，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，斑点清晰，阴性样品与对照药材色谱相应位置上无

7、斑点。证明阴性对照无干扰，该方法具有专属性。3、鉴别(3)为处方中血竭的薄层色谱鉴别，用正文中的方法，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点，斑点清晰，阴性样品与对照药材色谱相应位置上无斑点。证明阴性对照无干扰，该方法具有专属性。4、鉴别(4)为处方中牛膝的薄层色谱鉴别，用正文中的方法，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点清晰，阴性样品与对照品色谱相应位置上无斑点。证明阴性对照无干扰，该方法具有专属性。5、鉴别(5)为处方中三七的薄层色谱鉴别，用正文中的方法，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相

8、同颜色的斑点，斑点清晰，阴性样品与对照药材色谱相应位置上无斑点。证明阴性对照无干扰，该方法具有