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1、桂芍镇痫片质量标准研究的论文作者：管清香,岳峻威,刘昕,朱琨【摘要】目的建立桂芍镇痫片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别桂芍镇痫片中甘草、党参及柴胡,采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。芍药苷进样量在0.2452～0.7356μg范围内线性关系良好(r＝0.9997)。平均加样回收率为98.3%,rsd＝1.52%(n＝5)。结论本法简便、可靠,所建立的质量标准可有效控制本品的质量。【关键词】桂芍镇痫片；芍药苷；质量标准；高效液相色谱法；薄层色谱法studyonqualitystandardforguishaozhen
2、xiantablets guanqing-xiang,yuejun-acy,jilinuniversity,changchun130021,chinaabstract：objectivetoestablishthequalitystandardforguishaozhenxiantablets.methodsradixglycyrrhizae,radixcodonopsis,radixbupleuriinedbyhplc.resultsthespotsoftlccolorspectrumthenegativecontrol.thecalibrationcurveor
3、eeffectively.keyl,回流提取30min,滤过,滤渣挥干溶剂,加甲醇40ml,回流提取1h,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅵb]试验,吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以石油醚(30～60℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶2
4、0∶7∶0.5)为展开剂[1],展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 2.2党参的鉴别 取本品10片,除去薄膜衣,研细,称取细粉3g,加正丁醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液。另取党参对照药材2g,加水20ml,微沸煮40min,滤过,滤液用正丁醇30ml振摇提取,正丁醇液浓缩至1ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅵb]试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅
5、胶g薄层板上,以正丁醇-无水乙醇-水(15∶3∶2)为展开剂[2],展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇,于105℃下加热。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 2.3柴胡的鉴别 取本品10片,除去薄膜衣,研细,称取细粉3g,置具塞锥形瓶中,加甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,并转移到分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取3次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨试液40ml洗涤,弃去氨液,正丁醇层蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取柴胡对照药材1g,加水微沸30min,滤过,滤液浓缩至约30ml
6、,转移至分液漏斗中,余项操作同供试品,即得对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅵb]试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂[3],展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 3含量测定 3.1色谱条件与系统适用性色谱柱为diamonsiltmc18(5μm,200mm×4.6mm)；流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(15∶85),流速为1.0ml/min；检测
7、波长为230nm；柱温为室温。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4000；分离度r＞1.5。 3.2溶液的制备 3.2.1对照品溶液 精密称取芍药苷对照品12.26mg,置100ml量瓶中,加甲醇适量使溶解,定容,摇匀,精密量取5.0ml,置10ml量瓶中,加甲醇定容,摇匀,经0.45μm滤膜滤过,即得。 3.2.2供试品溶液 取桂芍镇痫片10片,除去薄膜衣,研细,取细粉0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超声处理((功率250滤膜滤过,即得。 3.2.3阴性对照品溶液 按处方组成及制备工艺制备不含芍药的样品,按“3.2
