枳芍散的质量标准研究

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1、第28卷第4期广东医学院学报V-01．28No，44562010年8月J0URNALOFG1ANGDoNGIEDICALCOLLEGEAug．2010枳芍散的质量标准研究黄小清(广东省中山市板芙医院药剂科，广东中山528459)摘要：目的建立枳芍散质量控制方案。方法采用超声法对枳芍散进行提取，将提取物用薄层色谱法对枳芍散特征成分芍药苷和辛弗林进行鉴别，再用高效液相色谱法对其另一特征成分柚皮苷进行含量测定。结果芍药苷和辛弗林均能在薄层色谱法中明显地被鉴别出来，阴性对照无干扰。柚皮苷进样量在0．400～4．000L范围内，呈现良好线性关系

2、，r．9992，平均回收率为96．66％，RSD为I．14％(n=5)。结论薄层色谱法能够快速、有效地对枳芍散进行鉴别；柚皮苷含量可以定为枳芍散质量指标之～。关键词：枳芍散；芍药苷；辛弗林；柚皮苷；薄层色谱法；高效液相色谱法中图分类号：R283．6；R284．1文献标识码：B文章编号：1005—4057(2010)04-0456-02DOI：10．3969／j．issn．1005-4057．2010．04．055枳芍散是由枳实、芍药各等分为散、以麦粥调服的散性对照液：取缺芍药的阴性样品按上述方法制得。对照品溶剂，主治产后气滞血郁、气机

3、不通、郁而生热、腹痛烦满等病液：取芍药苷对照品加甲醇配制成每1mL含Inag的溶液。对症，具有解郁、清热的功效。目前为止，枳芍散并没收载于中照药材溶液：取对照药材粉末0．5g，加甲醇10mL，超声提国药典2005版及中药部颁，枳芍散的质量标准有待研究。为取10min，过滤，滤液蒸干后，残渣甲醇lmL溶解，即得。了更好地控制枳芍散的质量，本研究对枳实和芍药进行了薄测定：吸取上述4种溶液各5L，分别点于硅胶G薄层Kz．．k，层色谱鉴别，同时采用高效液相色谱法测定制剂中柚皮苷的以三氯甲烷．乙酸乙酯．甲醇．甲酸(40：5：10：0．2)为展开

4、剂，展含量，以望建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方案[-】。开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。1仪器与试药结果表明：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置器材名称：超声提取器；硅胶G薄层板；普利塞斯XS上，显相同颜色的斑点。阴性无干扰。225A分析天平；DIONEXP680高效液相色谱仪。药品和试3枳实含量测定【6】剂：甲醇为色谱纯。其他试剂均为分析纯、柚皮苷对照品、辛弗林对照品、芍药苷对照品。3．1色谱条件色谱柱：C18柱；流动相：甲醇-0．1％磷酸水(42：58)；检测2定性鉴别波长：283rim；柱

5、温：3OoC；流速：lmL／min；进样量为10L。2．1枳实定性鉴别【2】3．2供试品溶液制备供试品溶液【3】：取本品粉末1g，加甲醇10mL，超声提取本品粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲取10min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，即得。醇25mL，称定重量，超声处理45rain，放冷，再称定重量，阴性对照液：取缺枳实的阴性样品按上述方法制得。对照品用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0．45m)滤溶液：取辛弗林对照品加甲醇配制成每1l吐含1mg的溶液。过，即得。对照药材溶液【3】：取对照药材粉末约0．5g，

6、加甲醇10mL，超3．3对照品溶液制备声提取l0win，过滤，滤液蒸干后，残渣甲醇lmL溶解即精密称取柚皮苷对照品储备液，加甲醇稀释至浓度0．2得。测定【4】：吸取上述4Fe溶液各5L，分别点于硅胶G薄层g／t。板上，以正丁醇一95％Z,醇．冰醋酸(13：3：3)的上层溶液为展开3．4色谱图剂，展开，取出，晾干，喷以0．5％茚三酮乙醇溶液，在1O5℃加热分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液lOL，注入高至斑点显色清晰。效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱图。结果样结果表明：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置品溶液色谱中，呈现与

7、柚皮苷对照品保留时间相同的色谱上，显相同颜色的斑点。阴性无干扰。峰，阴性对照液中未呈现。2．2芍药定性鉴别f5】3．5线性范围的考察供试品溶液：取本品粉末1g，加甲醇10mL，超声提取精密吸取同一浓度的对照品溶液2、5、10、l5、20mL。10一rain，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lmL溶解，即得。阴按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积为纵坐标，以对照品的量为横坐标进行线性回归。柚皮苷进样量在收稿日期：2010．03-04；修订日期：2010．05．19O．4oo~4．000L范围内，呈现良好线性关系。回归方程为作者简介：黄小清

8、(1972一)，女，本科，主管药师。y=19．483x+6．1934，相关系数r=O．9992。第4期黄小清．枳芍散的质量标准研究4573．6精密度试验3．9回收率试验精密吸取同一浓度的对照品溶液，在上述色谱条件下测精密