x′pert pro x射线衍射仪 实验操作1

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1、X’pertPROX射线衍射仪实验操作X’pertPROX射线衍射仪实验操作1.开启仪器1)合上配电箱冷却水系统空气开关，将冷却水主机电源开关打到“ON”。2)合上配电箱内仪器电源空气开关。3)关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90º。4)按下仪器面板上的“Poweron”按钮启动仪器（高压显示15KV，5mA，顶灯亮）。5)按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。2.启动测试程序与登录1)启动计算机，以xrd/xrd登录Windows。2)双击桌面上“X'pertDataCollector”图标，启动测试程

2、序。3）在登录框中填入用户名“xrd”，密码“xrd”，点“OK”。3.联接仪器选菜单“Instrument”中的“Connect”。在弹出的窗口中选择相应的测试平台：一般测试选择“flatsamplestage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。对如下提示点“Yes”。联接成功，显示如下界面。1.设置电压和电流在软件左侧窗口的“InstrumentsSettings”选项卡中，双击“X-ray”或其下的任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中[Tension（KV）和Current（mA）]，按规定顺序分步直接输入数据

3、后点“Apply”按钮。设置顺序如下：（1）先升电压：15KV--→20KV--→30KV--→40KV（2）后升电流：5mA--→10mA--→20mA--→30mA注意：每一步操作完毕，须等待5–10分钟后才能进行下一步操作！5.设置实验参数选菜单“Files”中的“OpenProgram”（或工具栏第2个按钮）。在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。可以选择的测试程序如下：(1)Phase_XRK-p高温分析测试程序（须更换高温原位反应室）(2)PW_small_angle低角度衍射分析测试程序(2q不得小于0.4º)(

4、3)X’celerator_grazing_angle膜、薄层等的分析测试程序(2q不得小于3º)(4)X’celerator_normal一般定性分析测试程序(2q不得小于3º)(1)一般定性分析测试程序：X’celerator_normal(2q不得小于3º)在菜单“OpenProgram”——选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）：可以设置的实验参数有：Startangle(º)起始角Endangle(º)结束角Stepsize(º/步)扫描步长(0.016或0.008)Timeperstep(s/步

5、)每步时间Scanspeed(º/s)扫描速度（一般不设置，由上面的设置自动确定）Totaltime(h:m:s)每样品总测试时间（由上面的设置自动确定）Ø每个参数输入数据后，应点一下其它栏或按TAB键。n注意：未经许可不得修改上述参数之外的其它参数！！！Ø小数点用“，”（逗号）输入。Ø实验时间计算：使用超能探测器(X'celerator)时,每样品测试时间计算公式:[(结束角-起始角)÷步长(º/步)]×每步测试时间(s/步)÷120÷60(分)设置完毕，关闭设置窗口（右上角的“×”），选“Yes”保存。(或选“Files”菜单中的

6、“Save”，或工具栏第3个按钮）(1)膜、薄层等的分析测试程序：X’celerator_grazing_angle(2q不得小于3º)在“OpenProgram”——选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）：Ø除(1)中的参数外，还可以设置“Omega”角度，为X射线入射角。Ø实验时间计算：与“一般性分析测试程序：X’celerator_normal”相同。(1)低角度衍射分析测试程序：PW_small_angle(2q不得小于0.4º)在“OpenProgram”——选择程序后点“OK”，在如下页面中可以

7、设置实验参数（直接输入数据）：Ø允许设置的实验参数与“一般性分析测试程序：X’celerator_normal”相同。Ø实验前应更换平行光探测器。Ø实验时间计算：使用平行光探测器时,每样品测试时间计算公式:[(结束角-起始角)÷步长(º/步)]×每步测试时间(s/步)÷60(分)6.开始测试1)放置被测样品:有效测试区域为距样品台垂直面5–12mm范围内。同时保证试样表面落在测角仪轴心上(即保证试样表面与测角仪试样架下表面处于同一水平面上)。2)关好仪器门:可听到门开关的嘀嗒声，门关好的标志为仪器面板上“ShutterOpen”下三个

8、小亮点熄灭。3)选“Measure”菜单中“Program”。在弹出的窗口中选择设置实验参数时选择的程序后点“OK”。1)在下一个弹出窗口中，点目录按钮（图形按钮）建立或选择自己的目录，并设置（保存在磁盘上的）文件名后，