X射线衍射仪操作实验

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1、X射线衍射仪及操作一、实验内容1.x射线相关中的安全与基本操作2.样品要求3.实验参数的确定4.实验结果的分析与整理5.论文中试验方法的介绍、图表处理与相关说明二、X射线衍射仪型号D/max2000/PC三、操作过程1、X射线操作中注意事项以及自保功能1）每次开门Z前按“Door”，待听到“滴滴”的响声再打开门。2）关门一定要注意，不可太用力，防止门没关严实，仪器中自检功能启动，自动切断X射线发生器的电源。3）冷却水保护电路一一冷却水流量不足时，将自动断开X射线发生器的电源，以免X射线管受到损坏4）功率过载保护电路一一当管子的运行功率超过设定值

2、时，口动切断X射线发生器的电源5）KV过低和KV过高保护电路——当管压低于10KV或超过设定限制时，自动切断X射线发生器的电源2、制备样品用于X射线衍射的样品可以是粉末样或块状样1.粉末样品制备a.样品颗粒度小于300目a.用药勺取lg粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使之充满槽内,轻轻刮去多余的粉末，最后压平压实样粉末，使样品表面与玻璃架表面在同一平面内1.块状样品要求a.表面尺寸不得大于15mm*18mm,表面（被照射面）采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构b.取铝样品架正面朝下（正面左上角有白点，反面下端有两道擦痕）放在平析玻璃

3、上，取制好的块状样品放入样品架的样品框内，同样止面朝下。取少量橡胶泥搓成长2cm的长条，放在样品架上，在橡皮条的两端与样品背面轻压，使样品固定在样品架上，注意不要太用力，否则橡胶泥突出到样品表面，造成多余的衍射线条。3、启动设备1）实验室条件室内温度保持恒定在20C,室内相对湿度保持在70%以下2）真空系统打开电源，按下Pump面板上的START按钮，启动真空系统，实验要求真空度在10*托或更高3）冷却系统采用循环水冷却系统，开机时打开循环水开启开关4、XG的控制1）打开计算机，双击桌面上的XGControl图标2）点亮POWER,控制电源供给

4、3）点亮Xray按钮，启动X射线发生器，设置基准电压为40KV,电流200mA4）最小化XG图标5、XGAgeing（老练）（时效）1）真空系统关闭一段时间后，光管内部不能保持真空状态，在再次实验前必须进行老练，老练的作用是使光管能适应KV/mA的变化2）老练按预设的程序进行，一般停用一天需老练4h,停用一周需老练6h,停用一月需12h6、样品安装1）按下衍射仪面板上的Door按钮，蜂鸣器发出报警声，向右拉开衍射仪保护门2）将样晶表面朝上安装样品到样品台上3）特别警告：开门时必须记住先按下Door,关门时必须握住左边门使之不能动，否则，系统自动

5、关闭X射线发生器7、常规测量程序在计算机桌面上双击RightMeasurementSystem图标，打开测量控制系统软件，进入控制主界面FieEdtVewProcessHelpAttachment:StandardwlehotietEndnqprocessPIMpgbonXGendngdhefj^^rrir

6、PresertcondbonNoUsePinFobeinameFienameSampleNameCondtonNext.1NoNoE:lXRD-dataOOOlrawBrowe..caco31Cort...2NoNoE:V

7、002心Browse.si1Cod...3Ye$NoEIXROdatalOOO3.rawBrome..si2Cort...**I4/6/20048、测量条件选择在主界面上，双击Condition下'1',进入测量条件设置界面，选择STARTAngle,EndAngle>Scanspeed等参数。实验屮我们把Cu、CeO的扫描的角度分别设为30-140度、10-140度。四、数据处理1、数据保存设置1）点击Browse按钮，进入保存文件对话框2）点击Browse按钮，进入保存文件对话框，选择文件保存为自己想要的硬盘屮：找到并双击自己的文件夹（

8、若没有自己的文件夹，点新建文件夹按钮，新建自己的文件夹）,在文件名框中输入样吊名称，按“打开”退回出主界面2、执行测量在主界面上单击Executement,系统开始调整KV、mA值，出现测量窗口，开始测量,直到测量完成，测量数据自动保存在所设置的保存位置3、将数据转化为TXT格式1）双击桌面上的Binary-Ascll软件2）点击GeneralAscii3）勾选Deviceinformation、Fileinformation>MeasurementinformationProfiledata4）点、击Execute5、用将TXT在Jade中分

9、析CeO2的衍射线4、将实验数据存入光盘1)Nerostartsmart软件2)选择光盘模式CD3)makedateCD4)点击Add5)finish