x射线衍射仪实验指导

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1、实验指导书实验一.X射线衍射仪结构与实验一、实验目的概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。二、X射线晶体分析仪介绍X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。图实1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33X10-9~1.33X-11Mpa，的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一

2、层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当图实1-1高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99％将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却，也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。X射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子轰击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形(面积常

3、为lmm×10mm)，此称实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成6°角(图实l-2)。从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm2的正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。15图实1-2X射线晶体分析仪由交流稳压器、调压器、高压发生器、整流与稳压系统、控制电路及管套等组成。启动分析仪按下列程序进行：1．打开冷却水，继电器触点K1即接通。2．接通外电源。3．按低压按钮SB3，交流接触器KMI接通，即其触点KMl-1，KMl-2接通。4．预热3

4、分钟后按下高压按钮SB4。S表示管流零位开关及过负荷开关，正常情况下应接通，故交流接触器KMn-1，KMn-2接通。5．根据X射线管的额定功率确定管压和管流。调整管压系通过调压器改变高压变压器的一次电压来实现。经过由二极管V1，V2及电容C1，C2组成的倍压全波整流线路将高压加到X射线管上。高压值由电压表读出。通过灯丝电位器R可调节管流，其数值由电流表读出。关闭的过程与起动的过程相反，即先将管流、管压降至最小值，再切断高压，切断低压电及外电源，经15min后关闭冷却水。使用X射线仪时必须注意安全，防止人

5、身的任何部位受到X射线的直接照射及散射，防止触及高压部件及线路，并使工作室有经常的良好通风。三、X射线衍射仪简介传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。图实1-3为日本理光光学电机公司生产的D／max-B型自动化衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选

6、择基线电压与上限电压。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样()及探测器(2)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。15物

7、相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程；首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。当检索开始时，操作者要选择输出级别(扼要输出、标准输出或详细输出)，选择所检索的数据库(在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相46000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库)，指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。图实1-3四、实验内容1．由教师介绍X射线衍射

8、晶体分析仪的构造并作示范操作。2．由教师介绍粉末试样的制备、实验参数选择、实验过程等。3．由学生独立完成粉末相的试验数据整理与分析。五、对实验报告的要求1．简述X射线晶体分析仪的构造。2．将测量与计算数据以表格列出。3．写出实验的体会与疑问。实验二X射线物相定性分析一、实验目的1．概括了解X射线衍射仪的结构及使用。2．练习用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。二、用衍射仪进行物相分析物相分析的原理及方法在第5章中已有较详细的介