X射线衍射仪操作规程

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1、X射线衍射仪操作规程一、开机1.依次打开循环水机、空气压缩机和仪器后方主机开关。2．按下“Poweron”按钮启动仪器（Poweron灯亮，高压显示0KV、0mA，并等待仪器两臂摆动停止）。3．顺时针向转动90º打开高压锁，这时高压显示15KV5mA，稍后升到15KV5mA。4.启动计算机，双击桌面上“DataCollector”图标，打开测试程序。6.联接仪器。选菜单“Instrument”中的“Connect”，选择“flatsamplestage”测试平台，点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。7.光管老化。在“

2、InstrumentsSettings”中，双击“X-ray”，点击“Breed”按钮。仪器关机时间在48-100h之间，进行快速老化“fast”,超过100h，进行常规老化“normal”。8.设置电压和电流。在“InstrumentsSettings”选项卡中，双击“X-ray”，在弹出的对话框中，先升电压，后升电流，将电压电流升到40Kv,40mA（升幅每次不超过10）。二、样品测试（1）粉末物相测试1.放置被测样品。放样时，将样品中心对准样品台中心线。2.在菜单“OpenProgram”中选择General程序后

3、点“OK”，根据测试要求设置对应的实验参数。3.点击“Measure”菜单中“Program”，选择设置好的程序后点“OK”。在弹出的窗口中，建立或选择自己的目录，并设置文件名和样品名。5.点“OK”开始测试，显示相应的角度和强度，测试过程中如需中止，可以点工具栏的“STOP”按钮。6.测试完成。测试完成后打开仪器门取出样品，将数据导出后拷贝带走。（2）薄膜物相测试1.由测样老师在测量前更换薄膜物相模块以及狭缝。2.其他同粉末物相测试步骤。三、关机1.降低仪器的工作电流和电压。在“InstrumentsSettings”

4、选项卡中，双击“X-ray”，先降电流，后降电压，将电流电压降到5mA,15Kv（降幅每次不超过10）。2.断开电脑与仪器的联接，关闭软件。3.将仪器面板上的高压锁开关按逆时针向转动90º，关闭仪器高压。1.等待30秒，按“PowerOff”按钮关闭仪器。2.依次关闭仪器后方主机开关，关冷却循环水系统（在关闭高压锁开关后30秒后到2分钟内必须关闭冷却水），关闭空气压缩机。四、注意事项1.小心开门、关门，轻推轻拉，避免猛力碰撞。2.样品要求干燥，粉末样品过200目筛，尽可能的将样品压平，并且填满样品池，样品周围要擦拭干净。

5、3整个实验过程中，禁止直接关闭DataCollector软件。4.如有任何问题，不要擅自处理，请及时联系仪器管理员。