x射线衍射仪文献综述

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1、X射线衍射仪综述摘要:X射线衍射技术的应用范围非常广泛,现已渗透到物理、化学。材料科学以及各种工程技术科学中成为一种重要的近代物理分析方法,本文介绍了X射线衍射的基本原理、主要应用和进展。关键词:X射线衍射;应用引言X射线衍射技术在材料、化工、物理、矿物、地质等学科越来越受到重视,由于现代X射线衍射实验技术的不断完善、数据处理之自动化程度越来越高,受到研究者的欢迎。X射线衍射技术的应用范围非常广泛,现已渗透到物理、化学、材料科学以及各种工程技术科学中,成为一种重要的分析方法物质结构的分析。尽管可以采用中子衍射、电子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法,但是X射线

2、衍射是最有效的、应用最广泛的手段,而且X射线衍射是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。一 X射线衍射仪工作原理 X射线是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领

3、域。 特征X射线是一种波长很短(约为20~0.06nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.vonLaue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所

4、验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律: 2dSinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。晶体衍射原理图二、X射线衍射的应用1、物相分析晶体的x射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其x射线衍射图之间都有着一一

5、对应的关系,其特征x射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是x射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后,根据各相花样的强度正比于该组分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”进行物相分析。2、点阵常数的精确测定点阵常数是晶体物质的基本结构参数,测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类

6、型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过x射线衍射线的位置(0)的测定而获得的,通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。点阵常数测定中的精确度涉及两个独立的问题,即波长的精度和布拉格角的测量精度。波长的问题主要是x射线谱学家的责任,衍射工作者的任务是要在波长分布与衍射线分布之间建立一一对应的关系。知道每根反射线的密勒指数后就可以根据不同的晶系用相应的公式计算点阵常数。晶面间距测量的精度随0角的增加而增加,0越大得到的点阵常数值越精确,因而点阵常数测定时应选用高角度衍射线。误差一般采用图解外推法和最小

7、二乘法来消除点阵常数测定的精确度极限处在1×10附近。3、应力的测定x射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。宏观应力均匀分布在物体中较大范围内,产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同,导致衍射线向某方向位移,这就是x射线测量宏观应力的基础;微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同,产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少,结果使衍射线向不同方向位移,使其衍射线漫散宽化,这是x射线测量微观应力的基础。超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置,导致衍射线强度减弱,故可以通过x射线强度的变化测定超

8、微观应力。测定应力一般用衍射仪法。X射线测定应力具有

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