1x射线衍射仪

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1、1X射线衍射仪的操作与数据测量X射线衍射仪原理与构造多晶衍射样品的制备方法测量方式和实验参数的选择2021/8/112材料学院—周灵平X射线衍射仪是根据晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。1912年布拉格(W.H.Bragg)最先使用电离室探测X射线信息的装置，即最原始的X射线衍射仪。1943年弗里德曼(H.Fridman)设计出近代X射线衍射仪。50年代X射线衍射仪得到了普及应用。随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分辨、多功能、全自动的联合组机方向发展。2021/8/113材料学院—周灵平一、X射线衍射仪的基本组成1.X射线发生器；2.衍射测角仪；3.

2、辐射探测器；4.测量电路；5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。X射线仪结构框图。2021/8/114材料学院—周灵平2021/8/115材料学院—周灵平2021/8/116材料学院—周灵平二、X射线衍射仪的原理在测试过程，由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象；用辐射探测器接收衍射线的X射线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射信息；这些衍射信息作为各种实际应用问题的原始数据。2021/8/117材料学院—周灵平X射线衍射仪结构原理图2021/8/118材料学院—周灵平三、测角仪测角仪是X射线衍射仪的核心组成部分试

3、样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O重合。试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。测角仪的工作原理测角仪的衍射几何测角仪的光路布置2021/8/119材料学院—周灵平测角仪的工作原理入射线从X射线管焦点S发出，经入射光阑系统A、DS投射到试样表面产生衍射，衍射线经接收光阑系统B、RS进入计数器D。2021/8/1110材料学院—周灵平测角仪的衍射几何按Bragg-Brentano聚焦原理，图中除X射线管焦点S之外，聚焦圆与测角仪只能有一个公共交点F。聚焦圆半径r与θ角关系为：2021/8/1111材料学院—周灵平2021/8

4、/1112材料学院—周灵平测角仪的光路布置测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。联合光阑的作用。2021/8/1113材料学院—周灵平联合光阑的作用狭缝光阑DS的作用是控制入射线的能量和发散度；狭缝光阑SS的作用是挡住衍射线以外的寄生散射，宽度应稍大于衍射线束的宽度。狭缝光阑RS是用来控制衍射线进入计数器的能量。梭拉光阑A、B由一组互相平行、间隔很密的重金属(Ta或Mo)薄片组成。安装时要使薄片与测角仪平面平行。可将垂直测角仪平面方向的X射线发散度控制在左右2021/8/1114材料学院—周灵平四、X射

5、线辐射探测器通常用于X射线衍射仪的辐射探测器：正比计数器；闪烁计数器；位敏正比计数器。2021/8/1115材料学院—周灵平正比计数器的结构计数器中以Φ25mm左右的金属圆筒作阴极，一根细钨丝安置在阴极圆筒的轴心上作为阳极。两极间加1~2kV的直流电压。计数器内注入一个大气压的氩气(90％)和甲烷(10％)的混合气体。计数器窗口由对X射线透明度很高的铍箔制成。2021/8/1116材料学院—周灵平2021/8/1117材料学院—周灵平正比计数器的工作原理正比计数器以辐射光子对气体电离为基础。当一个X射线光子进入计数器时，使气体电离，在电场作用下，电离后的电子和正离子分别向

6、两极运动，电子运动过程中获更高的动能，引起气体分子进一步的电离，产生大量的电子涌到阳极，发生一次电子“雪崩效应”。2021/8/1118材料学院—周灵平经过气体的放大作用，每当有一个光子进入计数器时，就产生一次电子雪崩，在计数器两极间就有一个易于探测的电脉冲通过。在电压一定时，正比计数器所产生的电脉冲值与被吸收的光子能量呈正比。正比计数器是一种高速计数器，它能分辨输入率高达的分离脉冲。2021/8/1119材料学院—周灵平2021/8/1120材料学院—周灵平正比计数器注意事项正比计数器的工作电压应处于坪台中心或坪台起点1/3处。要定期检查坪台电压特性，使用适当的工作电压

7、。图2021/8/1121材料学院—周灵平闪烁计数器闪烁计数器是利用固体发光(荧光)作用的计数器，基本结构如图6-8发光体是用少量(0.5%左右)铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。它可以吸收所有的入射光子，在整个X射线波长范围其吸收效率都接近100％。主要缺点是本底脉冲过高。产生所谓热噪声。2021/8/1122材料学院—周灵平2021/8/1123材料学院—周灵平位敏正比计数器位敏正比计数器是在一般正比计数器的中心轴上安装一根细长的高电阻丝制成的。利用芯线接收不同脉冲的时间差，具有位置分辨能力。它适用于高速记录衍射花样；测量瞬