X射线衍射仪基本操作.ppt

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1、RigakuD/max2500PCX射线衍射仪的基本操作中南大学材料学院样品制备方法用于X射线衍射的样品可以是粉末样或块状样粉末样品要求样品颗粒度小于300目粉末样品制备用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，最后压平压实样粉末，使样品表面与玻璃架表面在同一平面内块状样品要求表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构块状样品制备取铝样品架正面朝下（正面左上角有白点，反面下端有两道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的块状样品放入样品架的样品框内，同样正面朝下。取少量橡胶泥搓

2、成长2cm的长条，放在样品架上，在橡皮条的两端与样品背面轻压，使样品固定在样品架上，注意不要太用力，否则橡胶泥突出到样品表面，造成多余的衍射线条样品制备方法衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种X光管前者最大功率2.5KW，后者在10KW以上，本机18KWX射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口密封式X射线管管内真空度达10-5～10-6乇，窗口材料用Be片（厚0.

3、25～0.3mm）转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的X光管光路粉末衍射仪其X射线发生器配置有下列的安全保护电路冷却水保护电路——冷却水流量不足时，将自动断开X射线发生器的电源，以免X射线管受到损坏功率过载保护电路——当管子的运行功率超过设定值时，自动切断X射线发生器的电源KV过低和KV过高保护电路——当管压低于10KV或超过设定限制时，自动切断X射线发生器的电源门（door）保护——开/关门时自动切断高压电源X射线衍射仪的保护真空系统与实验准备实验室条件

4、室内温度保持恒定在20C，室内相对湿度保持在70%以下真空系统打开电源，按下Pump面板上的START按钮，启动真空系统，实验要求真空度在10-5托或更高冷却系统采用循环水冷却系统，开机时打开循环水开启开关XG的控制打开计算机，双击桌面上的XGControl图标点亮POWER，控制电源供给点亮Xray按钮，启动X射线发生器，设置基准电压为20KV，电流10mA最小化XG图标老练工作必须由熟练操作员完成，实验者不能随意执行XG’Ageing(老练)真空系统关闭一段时间后，光管内部不能保持真空状态，在再次实验前必须进行老练，老练的作用是使光管能适应KV/mA的变化老

5、练按预设的程序进行，一般停用一天需老练4h,停用一周需老练6h，停用一月需12h样品安装按下衍射仪面板上的Door按钮，蜂鸣器发出报警声，向右拉开衍射仪保护门将样品表面朝上安装样品到样品台上左手拉住左边门把手使之不能动，右手向左边轻拉右边门，两门自动吸住后报警声停止特别警告：开门时必须记住先按下Door，关门时必须握住左边门使之不能动，否则，系统自动关闭X射线发生器常规测量程序在计算机桌面上双击RightMeasurementSystem图标，打开测量控制系统软件，进入控制主界面测量条件选择在主界面上，双击Condition下的“1”，进入测量条件设置界面，选择

6、STARTAngle,EndAngle等参数测量条件选择条件设置好后，关闭条件设置界面，返回主界面特别警告：开始角必须大于3，结束角不得大于140，否则将使测角仪转臂撞到其它部件，使测角仪报废数据保存设置点击Browse按钮，进入保存文件对话框选择文件保存为I:盘，找到并双击自己的文件夹（若没有自己的文件夹，点新建文件夹按钮，新建自己的文件夹），在文件名框中输入样品名称，按“打开”退回出主界面执行测量在主界面上单击Executement，系统开始调整KV、mA值，出现测量窗口，开始测量，直到测量完成，测量数据自动保存在所设置的保存位置注：如果是开机后第一次测量，

7、还需要按提示插入“限高陕缝”。此附件已安装在光路中，因此，当出现提示时，只需要要点击OK就行关闭X射线衍射仪1、关KV/mA测量完成后，还原XGcontroler窗口，点下XRay，使之变成灰色，X射线发生器自动降下高压，并关闭高压发生器关闭X射线衍射仪2、关Power关闭高压后，继续保持循环水冷却30min后，可点下Power，并关闭循环水3、关真空系统关闭Power10min后，可按下X射线衍射仪前面板上Pump板上的STOP按钮，系统先使分子泵减速，然后自动关闭真空系统关闭X射线衍射仪4、关电源关闭真空系统30min后，可关闭全部电源电源包括循环水开关衍射

8、仪后面板上的三相主机源开