正交设计法优选维药老鼠瓜生物碱提取工艺的研究

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1、正交设计法优选维药老鼠瓜生物碱提取工艺的研究作者：美丽万・阿不都热依木，张晓玲【关键词】老鼠瓜；,,总生物碱；,,提取工艺　　摘要：目的优选老鼠瓜中总生物碱的提取工艺。方法以总生物碱的得率为指标，采用正交设计的方法考察离子交换树脂的上样液浓度、pH值、流速对总生物碱提取率的影响。结果最佳提取工艺为A1B1C1，即上样液浓度为2.589μg/ml，pH值为2.5，流速为1ml/min。结论优选得到的工艺使生物碱的提取效率高，稳定性好。　　关键词：老鼠瓜；总生物碱；提取工艺　　Abstract：ObjectiveTooptimizetheextractionp

2、rocessforalkaloidsinCapparisspinosa.MethodsTheextractionprocessizedbytheorthogonaldesign．ResultsTheoptimumextractionconditionplesolutionll/min.ConclusionTheoptimizedprocessisstableandhighlyefficient.　　KeyadzuUV2550型紫外分光光度计（岛津公司），pHB3型精密数显酸度计，FA2004N型电子分析天平。732型强酸性阳离子交换树脂（上海三浦化工仪器有限公司）。磷酸

3、二氢钾、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝,氯仿、浓盐酸，以上试剂均为分析纯，水苏碱（自制，纯度>98%）。所用药材经鉴定为白花菜科植物老鼠瓜CapparisspinosaL.的干燥果实。　　2方法与结果　　2.1缓冲溶液的配制　　2.1.1pH=7.6缓冲液取0.1mol/L磷酸二氢钾溶液100ml,加0.1mol/L氢氧化钠溶液84.4ml,蒸馏水15.2ml,混匀用pHB3型酸度计校正pH为7.6。　　2.1.22×44mol/L溴麝香草酚蓝pH7.6缓冲液称取溴麝香草酚蓝0.025g溶于上述200mlpH7.6的缓冲液中。　　2.2对照品溶液的制备用微量天平称取水苏碱

4、10.00g，用甲醇定容在10ml容量瓶中，即配成1mg/ml的溶液。　　2.3线性关系的考察用微量进样器取5，10，20，30，40，60，80μl溶液，分别置分液漏斗中，加溴麝香草酚蓝pH7.6的缓冲液6.00ml，氯仿6.00ml，剧烈振动2min，静置2h，分取下层液（黄色）备用，以未加水苏碱试管为空白，进行扫描，在429nm处有最大吸收，于429nm处，测吸收度值得标准曲线。可得水苏碱线性范围为0~13μg/ml,回归方程Y=0.00935X+0.003312,r=0.9998。　　2.4上样液的制备取1kg老鼠瓜根（粉碎并过8目筛），用0.1%的盐酸浸泡1夜

5、，装入渗漉筒中渗漉，稀释至一定浓度，即制得上样液。　　2.5正交实验设计筛选老鼠瓜总生物碱提取工艺　　2.5.1正交实验设计［3,4］选用L9（34）正交实验表，以总生物碱的得率为指标，选取离子交换树脂的上样液浓度、pH值、流速考察其对总生物碱提取率的影响。因素水平见表1。　　表1因素水平（略）　　2.5.2实验结果通过正交实验，结果与方差分析见表2～3。　　表2L9（34）正交实验结果（略）　　　　表3方差分析（略）　　*P＜0.01　　3讨论　　由表2可知，因素对指标影响大小次序为A→C→B，即上样液浓度对吸附率影响最大，其次是流速与pH值，从而得出结论：各因素的最

6、优组合为A1B1C1，即上样液浓度为2.589μg/ml,pH值为2.5，流速为1ml/min。有表3可知，上样液浓度与流速对生物碱的吸附率有显著影响，而所选用pH值对生物碱的吸附率影响不大，即上样液浓度与流速是生物碱吸附的关键因素。通过直观分析及方差分析，最理想的工艺条件为A1B1C1，而所选用的pH值对实验的影响不大。从节约时间考虑，在实际提取中，可以适当增加流速。这一方法条件易于控制，操作过程简单，是一种比较理想的老鼠瓜生物碱提取方法。　　参考