正交设计法优选戒毒胶囊的提取工艺

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1、正交设计法优选戒毒胶囊的提取工艺作者：靳怡然，杜英峰，袁志芳，张兰桐【摘要】　　目的优选戒毒胶囊中挥发油、醇及水提取工艺。方法采用正交设计法，以挥发油得率为指标，筛选制剂中挥发油的提取工艺；以黄芩苷的含量为考察指标筛选醇提取工艺；以芍药苷的含量为考察指标优选金银花、白芍、黄芪等药味的水提工艺。结果挥发油的最佳提取工艺为当归、川芎加水10倍量，浸泡1h，提取8h；醇提最佳工艺为丹参、黄芩、栀子采用70%乙醇，溶媒6倍量，回流时间为1.5h，提取次数为2次；水提取的最佳工艺为将白芍、黄芪、龟甲和熟地、黄连同上述药渣，加

2、10倍量水，煎煮2次，1.5h/次，金银花于第2次煎煮时加入。结论通过正交实验优选出戒毒胶囊最佳制备工艺稳定可行。【关键词】正交设计；戒毒胶囊；提取工艺　　Abstract：ObjectiveTooptimizetheextractionprocessofJieduCapsules.MethodsTheseriesoftestse,extractingtimeandtimesasfactors,theoptimalextractingprocessfortheextractingeofeandtimesizedfo

3、rthealextractingprocessofvolatileoilesofmersedfor1h,andthenextractedfor8h.TheresultsofalcoholextractioneesvolumeofsolventandtesvolumeofumpreparationtechnologyofJieduCapsuleissuitableandreproducible.　　Keyedicine;Orthogonaldesign;Extractingprocess　　戒毒胶囊的处方为治疗吸食阿

4、片类成瘾者的临床经验方，由金银花、黄芩、栀子、丹参、黄芪等13味药制成。本实验根据戒毒胶囊处方组成和各药味之间的关系，在参考各药物所含成分的理化性质和药理作用的研究基础上［1，2］，根据与治疗作用相关的有效成分或有效部位的理化性质，结合制剂制备上的要求等实际情况，采用正交设计法对工艺路线的设计，筛选了工艺方法和条件，制定出方法简便、条件确定的稳定工艺。　　1仪器与试药　　1.1仪器挥发油提取器（上海求精玻璃仪器厂）；美国pol置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液2ml置100ml的量瓶中，加甲

5、醇稀释至刻度，摇匀，即得。　　对照品溶液的制备：取60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每毫升中约含30μg的溶液，即得。　　测定方法：经过实验，采用HPLC法，选用十八烷基键合硅胶为固定相；甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长280nm。吸取供试品溶液和对照品溶液各20μl，测定峰面积，计算，即得。正交实验结果见表6。　　表6醇提工艺正交实验结果（略）　　从正交实验结果可见，以黄芩苷含量为考察指标，对黄芩苷提取率影响大小为醇浓度A和提取次数D对黄芩苷含量的影响较大。

6、　　2.2.4结果分析表6中黄芩苷含量经方差分析，对各因素影响的显著性进行了检验。结果见表7。　　表7醇提工艺的方差结果分析（略）　　可见，在3个因素中，醇浓度A影响极为显著，故选择醇浓度为70%。提取次数以提取两次对黄芩苷的提取率较高，提取时间以1.5h时对黄芩苷的提取率最高。提取倍数B对黄芩苷含量的影响不大，故加醇倍数为6倍量即可。按已经确定的最佳工艺进行验证实验。结果见表8。　　表8醇提工艺的验证性实验（略）　　2.3水提取工艺因金银花中所含有效成分绿原酸受热不稳定，故金银花在所有确定进行水提的药味中，应该后

7、下。考察提取工艺时应以绿原酸含量单独考察金银花的正交，另取当归、川芎提取挥发油后的药渣及丹参、栀子和黄芩醇提后的药渣，与黄芪、白芍、龟版、熟地进行水提，以芍药苷含量作为考察指标进行正交实验，确定以上几味药的水提工艺。　　2.3.1金银花提取工艺　　正交实验设计：金银花水提取工艺选取了对提取物收率影响较大的加水量、提取时间、提取次数为考察因素，以绿原酸含量为考察指标，选定L9(34)正交表进行实验。正交因素水平表见表9。　　表9金银花水提工艺正交因素水平（略）　　实验方法：称取金银花12.5g，按正交设计表加水煎煮。

8、.L.编辑。　　绿原酸的测定：①供试品溶液制备：取提取液1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。②对照品溶液制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇溶解并稀释制成每1毫升中约含0.02mg的溶液。精密量取1ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。③测定方法：采用十八烷基键合硅胶为固定相；甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（18∶82∶1∶