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时间:2018-09-28
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1、正交设计法优选戒毒胶囊的提取工艺作者:靳怡然,杜英峰,袁志芳,张兰桐【摘要】 目的优选戒毒胶囊中挥发油、醇及水提取工艺。方法采用正交设计法,以挥发油得率为指标,筛选制剂中挥发油的提取工艺;以黄芩苷的含量为考察指标筛选醇提取工艺;以芍药苷的含量为考察指标优选金银花、白芍、黄芪等药味的水提工艺。结果挥发油的最佳提取工艺为当归、川芎加水10倍量,浸泡1h,提取h;醇提最佳工艺为丹参、黄芩、栀子采用70%乙醇,溶媒6倍量,回流时间为,提取次数为2次;水提取的最佳工艺为将白芍、黄芪、龟甲和熟地、黄连同上述药渣,加10倍量水,煎煮2次,/次,金
2、银花于第2次煎煮时加入。结论通过正交实验优选出戒毒胶囊最佳制备工艺稳定可行。【关键词】正交设计;戒毒胶囊;提取工艺Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionprocessofJieduseriesoftestswerecarriedoutwithorthogonaldesign.Theconditionswereevaluatedwiththeyieldofvolatileoilastheindex.Withtheyieldrateofbaicalinastheindex,andtheconce
3、ntrationofalcohol,solventvolume,extractingtimeandtimesasfactors,theoptimalextractingprocessfortheextractingwithalcoholwasstudied.Withtheyieldrateofpaeoniflorinastheindex,andthevolumeofwater,extractingtimeandtimeswereoptimizedforthewaterextraction.ResultsTheoptimalextrac
4、tingprocessofvolatileoilwasasfollows:10volumesofwaterwereaddedandimmersedfor1h,andthenextractedforh.Theresultsofalcoholextractionwasdefinedas5%ofalcohol,ofrefluxingtimewith10timesvolumeofsolventandtwiceextraction.Thebestextractingprocessbywaterwasdefinedasofeachextracti
5、onwith10timesvolumeofwaterandtwiceextraction.FlosLoniceraewasextractedatthesecondoptimumpreparationtechnologyofJieduCapsuleissuitableandreproducible.Keywords:Chinesetraditionalmedicine;Orthogonaldesign;Extractingprocess 戒毒胶囊的处方为治疗吸食阿片类成瘾者的临床经验方,由金银花、黄芩、栀子、丹参、黄芪等13味药制成。
6、本实验根据戒毒胶囊处方组成和各药味之间的关系,在参考各药物所含成分的理化性质和药理作用的研究基础上[1,2],根据与治疗作用相关的有效成分或有效部位的理化性质,结合制剂制备上的要求等实际情况,采用正交设计法对工艺路线的设计,筛选了工艺方法和条件,制定出方法简便、条件确定的稳定工艺。1仪器与试药仪器挥发油提取器;美国Waters高效液相色谱仪,510泵,2487紫外检测器;色谱工作站;TCQ-250超声波清洗器。试药黄芩苷、绿原酸、芍药苷对照品均购自中国药品生物制品检定所;药材均购自石家庄市药材站,经河北医科大学生药学教研室鉴定。乙腈为
7、色谱纯,水为重蒸水,其余试剂均为分析纯。方法与结果.1挥发油的提取工艺[3].当归和川芎吸水率的考察按处方量称取当归90g、川芎4g,用冷水浸泡,每h换水1次,泡至透心,计算药材的吸水率为%。.正交实验设计根据药物的性质并结合生产实际,挥发油提取工艺选取了对提取率影响较大的加水量、浸泡时间和提取时间作为考察因素,以挥发油得率为考察指标,选定L9(34)正交表进行实验。正交因素水平见表1。表1挥发油得取工艺正交因素水平.实验方法按处方比例分别称取当归90g,川芎4g,适当粉碎,置圆底烧瓶中,按《中国药典》Ⅰ部挥发油测定法进行提取,到规定
8、时间后,停止加热,放置1h,至油呈清亮,收集挥发油蒸馏液,用等体积石油醚萃取3次,合并石油醚提取液,减压回收石油醚,用无水Na2SO4脱水后,称挥发油的重量,按下式计算挥发油得率。正交实验结果见表2。 挥发油得率=挥发
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