DB13T 138-1992 果蔬法饮料中原汁含量的测定方法 三参数判断法.pdf

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1、OB河北省地方标准果蔬汁饮料中原汁含量的测定方法三参数判断法DB13/T138一921992一04一01发布1992-04一01实施河北省标准计量局发布河北省地方标准果蔬汁饮料中原汁含量的测定方法三参数判断法DB13/协38-921主题内容与适用范围本标准规定了用三参数到断法测定果蔬汁饮料中原汁含量约方法。本标准适用于柑桔、山植、桃、草霉、西红柿等果蔬汁和果蔬汁饮料中原汁含量的Al定。方法最低检出浓度为1%原汁，2引用标准GB12143,2果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法甲醛值法3术语三参数一一指钾、磷酸盐和氨墓酸态氮三项检测参数。4方法原理钾、磷酸盆和氮

2、墓酸态氮均为果蔬原汁中的固有成分，实验结果表明，三项.参数与果蔬原汁具有良好的定量关系。果蔬原州含量(%)=钾含量XK:十磷酸盆含量YK2+氨墓酸态氮含量，K3-5试验方法本试验方法中。所用试A除特殊注明外，均为分析纯.i.k,II河北省标准计量局1992一04一01批准1992一04一01实施—一一一一一一DB13/Tili-Rx一一-__所用水均为慕馏水或同等纯度的水。5·I-o的及{定一一原子吸收分走先度法5.卜I试荆与材料5·卜1.I硝酸艳水溶液:log/L5·1·I·2氯化钠(GB1266)水溶液:lOg/L5·I·1·3硝酸(GB626·优级

3、纯)溶液:l+95‘I·I·4钾标准贮备溶液:I.Qmg/ml，精确称取红1500C拱干2h的氯化钾《GB646)0.9534g，以去离子水溶解，移入500m1容量瓶中，加1+1盆酸(IrB622)2ml，用去离子水稀释至刻度。_5"卜，卜5钾标准应用溶液:O.lmg/ml,临用前，吸取10.O0m1钾标准贮备溶液(5"l-_l、}4)，用去离子水稀释至100mI。5·1·2仪器5·1·2.1原子吸收分光光度计5·1·2·2钾空1Vk阴极灯5·1·3分析步骤5·1‘3·I试料混浊型和浓缩果蔬汁:.称取经混匀的样品1.00-5.oog.用干法或漫法消化，定

4、容至l00mlo澄清型和低原汁含量果汁饮料:称取均匀样品2.00-Vlo-oog。加20m1硝酸溶液(5·1·1·3)，振摇imin，加水klooml。取一定量(含钾5-50m琴)上述样品消化液于50m1容圣瓶___.__._.pB13/T138一92中，加lOm1硝酸溶液(5·1·2·3)，2.0m1硝酸艳溶液(5·1.1.1)【或氯化钠溶液(5.1·1.2)l，再加水至刻度，混匀，供原子吸收法测定用。5·1·3·2工作曲线吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10-00ml钾杯;准应用液(5.1·1·5)。分别置于50ml容量瓶中

5、，加lOm1稍酸洛液(5·1·1·3)，2.0m1酸艳洛液(5·1·1·1)}}}:}化钠洛液(5·1·1·2)】，再加水至刻度，配制成0,2.0.4.0、8.0、12.0、16.0、20.Omg，‘1.钾标准9z列。取标准系歹、溶液进原子吸收.于波长766.5nm处测吸光度(或峰高).绘制工作曲线。5·1·3·3测定取样品消化溶液进原子吸收，于波长766.5nm处测吸光发(或峰高)，从工作曲线上查出测定液中钾含量(C)o5·1·3·4结果计算样品中钾含量Xi(ppm)按(1)式计算:SOUU.''.CX]=-m·V式中:C一测定液中钾含量，mg/L;V

6、-m制测定液时取用样品消化液的体积，mlm一样品质量，g.计算结果应表示至一位小数。5·1·3·5允许差:3—--一--一DD13/T-138}:$$!_两次平行氮走结果相对误差不得大于2%f取算术平均值。5·2磷酸.%-约:'fI,定一铂蓝比色法·5·2.1原理无机正磷酸在硫酸酸性条件下与铂酸反应生成磷铂酸，’再用氮化亚锡还原成钓蓝，比色定量。5·2·2试荆5·2·2·1硝酸(GB626)5·2·2·2硫酸.(GB625)溶液:C(HAG.)=2mol/L，量取112ml硫酸慢慢注入水中，再加未稀释至l000m105·2·is·3铂酸按(GB657)渊

7、液、:30g/L，称取3峋酸按溶于水，并用水稀释至lOOmlo5.2.2.4氮化亚锡(GB638)溶液:.log/I,，称取1g氯化亚锡溶于8ml盐酸(GB622)中.加水至lOOm1临用现配)。5·2·2·5磷标准贮备溶液:1.Omg/rrA,精密称取经干燥的2.1968g磷酸二氢钾(G81274‘优级纯)，移入到500ml容量瓶中，加水稀释至刻度。5·2·2·b磷标准应用溶液:long/ml，吸取LOOM1磷标准贮备液(5·2·2·5)，置于loom1容量瓶中，加水稀释至刻度。5·2·3仪器分光光度计5.2.4一分析步赚5.2.4.1样品处理4_一_

8、_____—卫B13/71丝，夕2一_二称取1.00-2-0-00g果蔬汁饮料于