棉酚原料药的理化性质及稳定性研究

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1、棉酚原料药的理化性质及稳定性研究作者：黄洪勇，唐辉，关丽，代友彪，杨四涛【摘要】　　目的在临床前研究中，考察棉酚原料药的理化性质和稳定性。方法采用红外光谱图、薄层色谱法（IR、TLC）等方法进行理化鉴别，以相关评价指标为依据考察棉酚的稳定性。结果研究方法操作简便、灵敏度和准确度高、重复性好。结论棉酚对高热、光照、高湿均不稳定。【关键词】棉酚　理化性质　稳定性　　Abstract：ObjectiveToinvestigatethephysico-chemicalpropertyandstabilityofGossypol．MethodsIRandTLCmethod

2、sethodidity．　　Keyicalproperty；Stability棉酚(Gossypol)又称棉籽醇，是一种天然存在于锦葵科的黄色酚类化合物，化学名为2,2′联二萘-8,8′二醛基-1,1′6,6′7,7′六羟基-5,5′二异丙基-3,3′二甲基，结构见图1。可溶于多种有机溶剂，如丙酮、氯仿、乙醇及乙醚等，但不溶于水及低沸点的石油醚。现代医学研究表明，棉酚具有抗生育作用、抗肿瘤作用、抗病毒和抗菌作用等［1～3］。目前，在临床前研究中尚无棉酚原料药理化性质及其稳定性研究的　　2.2.5重复性实验称取6份棉酚样品约1mg，精密称定，重蒸氯仿溶解并转移至5

3、0ml容量瓶中，定容至刻度，按“2.2.3”项下同法处理，测得含量的RSD为0.8%。　　2.2.6回收率实验以样品处理原液(33.37μg·ml-1)为对象，分别精密量取3份2.0ml至3支10ml容量瓶中，各加入棉酚对照品溶液(23.20μg·ml-1)1.0，2.0，3.0ml，定容至刻度，按“2.2.3”项下方法处理。每个浓度平行处理3份，测定总含量。平均回收率为101.18%，RSD为1.4%。表明UV法测定棉酚含量的方法回收率较高，能够满足定量分析的要求。　　2.2.7温度影响实验　　取样品适量，均匀平摊于表面皿内，厚度小于5mm，置人工气候箱内，于

4、40℃恒温条件下放置10d，分别在5，10d取样。评价指标包括：外观性状、样品含量(%)、TLC、熔距(℃)。经过10d高温的变化，表明棉酚对高温不稳定。结果见表1。表1棉酚高温稳定性实验（略）　　2.2.8湿度影响实验取样品适量，均匀平摊于表面皿内，厚度小于5mm，置人工气候箱内，于相对湿度75%、温度25℃条件下放置10d，分别在5、l0d取样。按“2.2.7”项下方法操作。经过10d高湿的变化，表明棉酚对高湿不稳定。结果见表2。表2棉酚高湿稳定性实验（略）　　2.2.9光照影响实验取样品适量，均匀平摊于表面皿内，厚度小于5mm，置人工气候箱内，于照度450

5、0Lx±500Lx条件下放置10d，分别在5，10d取样。按“2.2.7”项下同法操作。经过10d高湿的变化，表明棉酚对光照不稳定。结果见表3。表3棉酚光照稳定性实验（略）　　3讨论　　3.1定性鉴别　　　在薄层鉴别方法中，分别就其分离效能、检测灵敏度、比移值Rf等参数进行了考察。棉酚以正己烷-氯仿-冰醋酸(80∶20∶7)为展开剂展开效果最好，斑点圆整，Rf值适中。一般定性鉴别时，点样量以20μl为最佳；相关物质检查时，以30μl为最佳。在该薄层色谱条件下，最低检出限为1.0μg。　　3.2含量测定　　棉酚及其类似物的含量测定，主要有手性高效液相色谱法［4］、

6、电化学检测高效液相色谱法［5］和红外法［6］。这些方法普遍存在着样品前处理复杂、昂贵、耗时费力等缺点，远不能适应棉酚的快速准确地测定。而我们采用的紫外法具有分析仪器普及率高、简便、价廉、快速、灵敏度高等优点。但注意在分析过程中应尽量避光操作。　　3.3稳定性实验　　棉酚在高温、高湿、强光条件下均不稳定，含量明显下降，尤以光照影响最为明显。因此，棉酚原料药及其制剂产品应在避光、阴凉、干燥处保存。【参考