棉酚原料药的理化性质及稳定性研究论文

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1、棉酚原料药的理化性质及稳定性研究论文黄洪勇，唐辉，关丽，代友彪，杨四涛【摘要】目的在临床前研究中，考察棉酚原料药的理化性质和稳定性。方法采用红外光谱图、薄层色谱法（IR、TLC）等方法进行理化鉴别，以相关评价指标为依据考察棉酚的稳定性。结果研究方法操作简便、灵敏度和准确度高、重复性好。结论棉酚对高热、光照、高湿均不稳定。【关键词】棉酚理化性质稳定性Abstract：ObjectiveToinvestigatethephysico-chemicalpropertyandstabilityofGossypol．MethodsIRandT

2、LCmethodsethodidity．Keyicalproperty；Stability棉酚(Gossypol)又称棉籽醇.freelg·ml-1的棉酚对照品及样品溶液，分别以自动定量点样器点样20μl于聚酰胺板。于20℃条件，以正己烷-氯仿-冰醋酸(80∶20∶7)为展开剂上行展开1h，自然光下目视观察，棉酚样品斑点与对照品一样，呈现亮黄色，比移值Rf为0.60。2.1.3红外吸收光谱按《中国药典》2005年版Ⅱ部附录ⅣC红外分光光度法，采用溴化钾压片法测定。见图2。红外吸收光谱特征与棉酚结构相符。2.2稳定性实验2.2.1对照

3、品储备液的制备称取棉酚对照品约2mg，精密称定，重蒸氯仿溶解并转移至100ml容量瓶中，定容至刻度，即得。2.2.2检测波长的确定以对照品储备液在紫外全波段扫描，其在364.5，288.5，211.5nm处均有较强吸收。而364.5nm处吸收峰无干扰，且正态分布，故选定364.5nm为检测波长。2.2.3标准曲线的制备分别精密量取对照品储备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml至10ml容量瓶，定容至刻度，摇匀，得系列浓度的棉酚对照品溶液。以重蒸氯仿为空白对照，在364.5nm处测吸光度，以吸光度(A)为横坐标，质量浓度(C)

4、为纵坐标进行线性回归，得标准曲线方程C=17.27A-0.0667，(r=0.9998，n=5)，在2.0～10.0μg·ml-1范围内C与A呈良好的线性关系。2.2.4精密度实验称取棉酚对照品约1mg，精密称定，重蒸氯仿溶解并转移至50ml容量瓶中，按“2.2.3”项下同法处理，分别于0，15，30，45，60，120min测定棉酚含量，计算日内精密度；1次/d，一共6次，计算日间精密度。结果日内RSD为0.9%；日间RSD为1.5%，表明棉酚比较稳定，重复性较好。2.2.5重复性实验称取6份棉酚样品约1mg，精密称定，重蒸氯仿溶

5、解并转移至50ml容量瓶中，定容至刻度，按“2.2.3”项下同法处理，测得含量的RSD为0.8%。2.2.6回收率实验以样品处理原液(33.37μg·ml-1)为对象，分别精密量取3份2.0ml至3支10ml容量瓶中，各加入棉酚对照品溶液(23.20μg·ml-1)1.0，2.0，3.0ml，定容至刻度，按“2.2.3”项下方法处理。每个浓度平行处理3份，测定总含量。平均回收率为101.18%，RSD为1.4%。表明UV法测定棉酚含量的方法回收率较高，能够满足定量分析的要求。2.2.7温度影响实验取样品适量，均匀平摊于表面皿内，厚度

6、小于5mm，置人工气候箱内，于40℃恒温条件下放置10d，分别在5，10d取样。评价指标包括：外观性状、样品含量(%)、TLC、熔距(℃)。经过10d高温的变化，表明棉酚对高温不稳定。结果见表1。表1棉酚高温稳定性实验（略）2.2.8湿度影响实验取样品适量，均匀平摊于表面皿内，厚度小于5mm，置人工气候箱内，于相对湿度75%、温度25℃条件下放置10d，分别在5、l0d取样。按“2.2.7”项下方法操作。经过10d高湿的变化，表明棉酚对高湿不稳定。结果见表2。表2棉酚高湿稳定性实验（略）2.2.9光照影响实验取样品适量，均匀平摊于表

7、面皿内，厚度小于5mm，置人工气候箱内，于照度4500Lx±500Lx条件下放置10d，分别在5，10d取样。按“2.2.7”项下同法操作。经过10d高湿的变化，表明棉酚对光照不稳定。结果见表3。表3棉酚光照稳定性实验（略）3讨论3.1定性鉴别在薄层鉴别方法中，分别就其分离效能、检测灵敏度、比移值Rf等参数进行了考察。棉酚以正己烷-氯仿-冰醋酸(80∶20∶7)为展开剂展开效果最好，斑点圆整，Rf值适中。一般定性鉴别时，点样量以20μl为最佳；相关物质检查时，以30μl为最佳。在该薄层色谱条件下，最低检出限为1.0μg。3.2含量测

8、定棉酚及其类似物的含量测定，主要有手性高效液相色谱法［4］、电化学检测高效液相色谱法［5］和红外法［6］。这些方法普遍存在着样品前处理复杂、昂贵、耗时费力等缺点，远不能适应棉酚的快速准确地测定。而我们采用的紫外法具有分析仪器普及率高、