清胃散拆方中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量研究

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1、清胃散拆方中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量研究作者：邵进明曹佩雪梁光义徐必学【摘要】目的建立牛至挥发油的指纹图谱分析方法。方法采用气相色谱法，以DB-5石英毛细管柱为色谱柱，以高纯氮为载气，以二阶程序升温法，记录时间为80min，以氢火焰检测器检测，并以GC-MS对各共有峰进行了归属。结果用程序升温法得到了各色谱峰较好的分离，确定了22个共有峰。结论为更好地控制牛至药材的内在质量提供了可靠的方法。【关键词】牛至挥发油；指纹图谱；气相色谱　　Abstract：ObjectiveToestablishafingerp

2、rintanalysisofOriganumvulgareL..MethodsThefingerprintedbyGC.DB-5columnl·min-1.Recordingtimein.DetectorvulgareL.onpeaksethodvulgareL..　　KeyvulgareL.;Fingerprint;GC　　牛至OriganumvulgareL.系唇形科牛至属植物，具有清热解毒、利水消肿之功效，主治中暑、感冒、头痛、身痛、急性肠炎及腹痛吐泻等症［1］。现代药理研究表明，牛至挥发油为其抗菌作

3、用的主要有效部位［2］，由于受产地、气候和生态环境等因素的影响，不同产地的药材提取物的成分差异较大，仅对其中某一个或多个成分进行定性、定量分析，并不能有效控制其质量。本实验根据国家食品药品监督管理局《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》［3］，对其进行了气相指纹图谱的研究，对综合评价和控制牛至药材及其挥发油的质量有着重要的意义。　　1仪器与材料　　SHIMADZUGC-14C气相色谱仪（SPL-14C进样器，FID检测器，vulgareL.，其来源见表1。乙醚为分析纯（中国医药集团上海化学试剂公司）。

4、　　2方法与结果　　2.1供试品溶液的制备称取300g牛至药材，置圆底烧瓶中进行水蒸气蒸馏提取，分别精密称取18批牛至挥发油各0.1g，用乙醚定容至10ml，作为供试品溶液。　　2.2色谱条件载气为氮气（N2），DB-5石英毛细管柱（30m×0.25mm），供试品溶液进样量1μl，分流比20∶1，流速1.5ml/min，柱前压50kPa，其温度设置如下：　　进样口温度260℃，检测器温度280℃，柱起始温度65℃，程序升温:65℃(2min)1℃/min85℃(2min)3℃/min230℃(10min)。

5、　　质谱条件：电离方式Ei，电离能量70ev，倍增电压200V，扫描范围40～500amu,扫描间隔0.4s。　　表1样品来源（略）　　2.3测定方法分别精密吸取供试品溶液1μl,注入气相色谱仪，按上述色谱条件操作，考察了120min内供试品溶液的色谱分离情况，记录80min色谱图。以麝香草酚为参照峰，设定参照峰的保留时间和峰面积为1，计算各指纹峰的相对保留时间和峰面积比值。　　2.4方法学考察为了考察分析方法的可靠性，以2号样品为测定对象，对仪器的精密度、方法的重现性以及样品的稳定性等方面进行了考察。　　

6、2.4.1精密度实验取同一供试品溶液，连续进样5次。结果表明，其共有峰相对保留时间的RSD小于3％，峰面积占总峰面积10％以上的共有峰，其相对峰面积的差值均在±25％以内，符合指纹图谱的技术要求。表明仪器的精密度良好。　　2.4.2重现性实验取2号样品5份，分别按照供试品溶液制备方法制成供试品溶液，分别进行测定。结果表明：其共有峰相对保留时间的RSD小于3％，峰面积占总峰面积10％以上的共有峰，其相对峰面积的差值均在±25％以内，符合指纹图谱的技术要求。表明方法的重现性良好。　　2.4.3稳定性实验实验方法

7、同精密度实验。结果表明，供试品溶液在10h内基本稳定。　　2.5指纹图谱及技术参数　　2.5.1GC指纹图谱的测定分别精密吸取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，按上述色谱条件操作，考察120min内供试品溶液的色谱分离情况，记录80min色谱图。其结果见图1，不同批次样品的图谱见图2。　　图12号样品的指纹图谱（略）　　2.5.2共有指纹峰的标定根据以上牛至供试品的检测结果，比较其色谱图。以相对保留时间标定其共有峰，分别以S峰为参照峰，计算结果表明，RSD＜3.0%。结果见表2。　　2.5.3共有指纹峰面积

8、的比值根据以上牛至供试品的色谱图测定结果，设定参照峰S的面积为1，计算各共有峰相对峰面积及其平均值。结果见表3。　　2.5.4非共有峰面积比值计算各样品中非共有峰占总峰面积的比值，结果表明：供试品中除贵阳毕节的样品外，其比值均小于5％。结果见表4。　　图2不同批次样品的指纹图谱（略）　　2.5.5共有峰的归属分别将SDE供试品进GC-MS分离，用测定方法中的色谱质谱条件进行测定，通过NIST质谱库检索。各共有峰归