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1、不同炮制方法对亳白芍中芍药苷含量的影响：吴剑坤 毛克臣 庄志宏,黄健,陈志峰,王海霞,何晓东【摘要】目的考察不同炮制方法对亳白芍饮片中芍药苷含量的影响,为稳定白芍的炮制工艺提供依据。方法采用RP-HPLC法,色谱柱：AgilentEclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);流速：1.0mL/min;柱温：25℃;检测波长：230nm。结果样品平均回收率为99.195%,RSD=0.8%(n=6),4种不同炮制方法亳白芍饮片中芍药苷的含量分别为0.55%、2.70%、3.40%、3.25%。结论在白
2、芍的炮制过程中,加热、加水浸泡、硫磺熏对白芍中芍药苷的含量影响较大。【关键词】亳白芍;炮制;芍药苷;含量测定 Abstract：ObjectiveTostudytheeffectofdifferentprocessingmethodsonpaeoniflorincontentandtoprovideabasisforstabilizingtheprocessingtechnologyofethodinethecontentofpaeoniflorinonAgilentEclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),obilephaseoface
3、tonitrile-0.1%phosphoricacid(14∶86),floL/min,columntemperatureof25℃,anddetective.ResultsTheaveragerecoveryratemersionandsulfursmokedhavegreatereffectofpaeoniflorincontentinination 白芍为毛茛科植物芍药(PaeunialactifloraPall.)的去外皮干燥根。性微寒,味苦、酸,归肝、脾经,具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功能,用于治疗头痛眩晕、胁痛、腹痛、四肢挛痛、血虚萎黄、月
4、经不调、自汗、盗汗等[1]。白芍的主要化学成分为芍药苷、牡丹酚、芍药花苷、芍药内酯、苯甲酸等;此外,还含有挥发油、脂肪油、树脂糖、淀粉、黏液质、蛋白质和三萜类成分[2]。其中芍药苷是其主要活性成分,又是中药饮片白芍质量标准的标定成分[3]。亳白芍历来是道地药材之一,由于炮制加工方法不同其芍药苷含量变化较大。笔者以芍药苷为指标,采用HPLC法对亳州产白芍4种不同炮制方法芍药苷的含量进行了测定,为稳定白芍的炮制工艺积累资料。 1仪器与试药 Agilent1200高效液相色谱仪,包括AgilentG1311A四元泵(Quatpump)、AgilentG1322A真
5、空在线脱气机(Degasser)、AgilentG1329A自动进样器(ALS)、AgilentG1315DDAD检测器、Agilent1200化学工作站;AgilentG1316A(TCC)柱温箱;KH-500SP双频数控超声波清洗器(功率500ETTLERTOLEDO)。 芍药苷对照品购自中国药品生物制品检定所,批号110736-200424;白芍为亳州产白芍。乙腈为色谱纯,其余试剂为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱：AgilentEclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶8
6、6);流速：1.0mL/min;柱温：25℃;检测波长：230nm。进样量为10μL。色谱柱的理论板数按芍药苷峰计算为7465。在此条件下,芍药苷与其他组分均能达到基线分离。色谱图见图1。 2.2对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含60μg的溶液,即得。 2.3供试品溶液的制备 取生品与不同炮制品粉末各约0.1g,精密称定,置50mL容量瓶中,精密加入50%(mL/mL)稀乙醇35mL,称定重量,超声处理30min,放冷,加50%(mL/mL)稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.4切制工艺、成品外观 样品1：于
7、8-10月采挖、洗净、除去头尾及细根,置沸水中煮后,取出,除去外皮,硫磺熏,晒干。切片前加水闷润至内外湿度一致,折断面无干心,取出,晾至软硬适宜,硫磺熏,切薄片,晒干。外观为类圆形或椭圆形薄片。直径1～2.5cm。外表皮类白色或淡红棕色。切面平显光泽,类白色或微带红棕色,有明显的形成层环和放射纹理。质坚脆。气微,味微苦、酸。样品2：于8-10月采挖、洗净、除去头尾及细根,置沸水中煮后,取出,除去外皮,硫磺熏,晒干。切片前加水闷润至内外湿度一致,折断面无干心,取出,晾至软硬适宜,切薄片,晒干。外观为类圆形或椭圆形薄片。直径1～2.5cm。外表皮灰白色或淡红棕色。切
8、面平坦不光亮,灰白色或微
