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1、不同炮制方法对亳白芍中芍药苷含量的影响论文.freelm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:230nm。结果样品平均回收率为99.195%,RSD=0.8%(n=6),4种不同炮制方法亳白芍饮片中芍药苷的含量分别为0.55%、2.70%、3.40%、3.25%。结论在白芍的炮制过程中,加热、加水浸泡、硫磺熏对白芍中芍药苷的含量影响较大。【关键词】亳白芍;炮制;芍药苷;含量测定Abstract:ObjectiveTostudytheeffectofdifferentprocessingmethod
2、sonpaeoniflorincontentandtoprovideabasisforstabilizingtheprocessingtechnologyofethodinethecontentofpaeoniflorinonAgilentEclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),obilephaseofacetonitrile-0.1%phosphoricacid(14∶86),.freelL/min,columntemperatureof25℃,anddetective.ResultsTheaveragerecoveryratemersionandsu
3、lfursmokedhavegreatereffectofpaeoniflorincontentinination白芍为毛茛科植物芍药(PaeunialactifloraPall.)的去外皮干燥根。性微寒,味苦、酸,归肝、脾经,具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功能,用于治疗头痛眩晕、胁痛、腹痛、四肢挛痛、血虚萎黄、月经不调、自汗、盗汗等1。白芍的主要化学成分为芍药苷、牡丹酚、芍药花苷、芍药内酯、苯甲酸等;此外,还含有挥发油、脂肪油、树脂糖、淀粉、黏液质、蛋白质和三萜类成分2。其中芍药苷是其主要活性成分,又是中药饮片白芍质量标准的标定成分3。亳白芍历来是道地药材之一,由于炮制加
4、工方法不同其芍药苷含量变化较大。笔者以芍药苷为指标,采用HPLC法对亳州产白芍4种不同炮制方法芍药苷的含量进行了测定,为稳定白芍的炮制工艺积累资料。1仪器与试药Agilent1200高效液相色谱仪,包括AgilentG1311A四元泵(Quatpump)、AgilentG1322A真空在线脱气机(Degasser)、AgilentG1329A自动进样器(ALS)、AgilentG1315DDAD检测器、Agilent1200化学工作站;AgilentG1316A(TCC)柱温箱;KH-500SP双频数控超声波清洗器(功率500ETTLERTOLEDO)。芍药苷对照品购自中国药品
5、生物制品检定所,批号110736-200424;白芍为亳州产白芍。乙腈为色谱纯,其余试剂为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:AgilentEclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:230nm。进样量为10μL。色谱柱的理论板数按芍药苷峰计算为7465。在此条件下,芍药苷与其他组分均能达到基线分离。色谱图见图1。2.2对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含60μg的溶液,即得。2.3供试品溶液的制备取生品与不同炮制品粉末各约0.1
6、g,精密称定,置50mL容量瓶中,精密加入50%(mL/mL)稀乙醇35mL,称定重量,超声处理30min,放冷,加50%(mL/mL)稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.4切制工艺、成品外观样品1:于8-10月采挖、洗净、除去头尾及细根,置沸水中煮后,取出,除去外皮,硫磺熏,晒干。切片前加水闷润至内外湿度一致,折断面无干心,取出,晾至软硬适宜,硫磺熏,切薄片,晒干。外观为类圆形或椭圆形薄片。直径1~2.5cm。外表皮类白色或淡红棕色。切面平显光泽,类白色或微带红棕色,有明显的形成层环和放射纹理。质坚脆。气微,味微苦、酸。样品2:于8-10月采挖、洗净、除去头尾及细根
7、,置沸水中煮后,取出,除去外皮,硫磺熏,晒干。切片前加水闷润至内外湿度一致,折断面无干心,取出,晾至软硬适宜,切薄片,晒干。外观为类圆形或椭圆形薄片。直径1~2.5cm。外表皮灰白色或淡红棕色。切面平坦不光亮,灰白色或微带红棕色,有明显的形成层环和放射纹理。质坚脆。气微,味微苦、酸。样品3:于8-10月采挖、洗净、除去头尾及细根,置沸水中煮后,取出,除去外皮,晒至内外湿度一致。折断面无干心,软硬适宜,切薄片,晒干。外观为类圆形或椭圆形薄片。直径1~2.5cm。外表皮灰白色。切面粗糙不平坦,片