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《dzt 0064.55-1993 地下水质检验方法 催化还原法测定碘化物》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.55一93地下水质检验方法催化还原法测定碘化物1主题内容与适用范围本标准规定了催化还原法测定碘化物的方法。本标准适用于地下水中碘化物的测定。最小检测量为。.olpg，最佳测定范围为1-16pg/L.当水中含有还原物质时，将造成正误差;含有氧化物质时会造成负误差。水样中含铁量小于2mg/L、六价铬小于3mg/L时不
2、干扰测定。2方法提要在酸性溶液中，利用碘离子对亚砷酸还原四价4$离子的催化作用与碘离子浓度成正比的关系。在一定温度下反应一定时间后，加人硫酸亚铁铁，剩余的四价钵离子将亚铁离子氧化成三价铁离子.可用硫氰酸钾比色法测定，从而间接求得碘离子的含量。3仪器八.j豆毛分光光度计。，勺曰，矛恒温水浴温度可控于40(30)士。.50C。q﹃︺J.秒表。试剂氯化钠溶液(20%)，基准试剂.4.2亚砷酸溶液〔·(合Asi03，一。05mol/L):称取三氧化二砷‘As,O,)0.4946。于小烧杯中，加‘5%氢氧化钠溶液1mL和蒸馏水50m
3、L，加热溶解后加浓硫酸。.5mL，稀释至100mL4.3混合溶液A将4.1和4.2两种溶液和浓硫酸(p=1.84g/mL)按2+1+1的体积比混合。4.4硫酸饰钱溶液Cc(Ce(NH,),(SO,),)=0.02mol/L):称取硫酸饰钱CCe(NH,)4(SO')'·4H30)2.676g溶于150mL蒸馏水中，加硫酸(p=1.84g/mL)8.8mL，定容于200mL容量瓶中。4.5硫酸亚铁钱溶液:称取结晶硫酸亚铁按CFe(NH,)i(SOOz"6Hz0)1.5g溶于蒸馏水中，加硫酸伽=1.84g/mL)1mL,定容于
4、100ML容量瓶中，加铁粉0.2g,摇匀后放置过夜。用前过滤现用现配。46硫氰酸钾溶液(4耳).4.7混合溶液B:使用前将4.5和4.6两种溶液按1+1的体积比混合。4.8碘离子标准贮备溶液称取碘化钾(KI)0.2616g,溶于少量蒸馏水中，移入1OOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含。.20mg碘离子4.9碘离子标准溶液将碘离子标准贮备溶液(4-8)逐级稀释至lml含。021,A碘离子中华人民共和国地质矿产部1993一02-27批准1993一10一01实施DZ/T0064.55一935分析步蕊5.1样品分析取水样10.O
5、mL于25mL比色管中，用滴定管准确加人混合溶液A(4.3)2.OOmL，摇匀。放入已升温至40℃士。5℃的恒温水浴(0.2)中。待试液与水浴温度一致后，用秒表控制时间，每隔30s按试祥编号顺序加入硫酸钵按溶液(4.4)1.OOmL,摇匀后立即放回恒温水浴中保温。当第一个试样保温达到15minf5s时，按原顺序每隔30s士is加混合溶液B(4.7)2.OOmL，摇匀，将比色管取出，放在比色管架上，15min后，于分光光度计520nm波长处，用lcm比色杯，以蒸馏水作参比，测量其吸光度。5.2空白试验取lOmL蒸馏水代替水样
6、，以下步骤同5.1,5.3标准曲线的绘制移取碘离子标准(4.9)0,0.01,0.02.......0.16jcg于一系列25mL比色管中，定容至10.OmL，以下步骤同5.1。以碘离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算碘离子的质量浓度:I-(mg/L，一等式中:m—从标准曲线上查得的碘离子含量,P9.V—取水样体积，mL,7精密度和准确度同一实验室恻定碘离子含量为3.Opg/L和22.Opg/L的水样时，其平行测定7次的相对标准偏差分别为16.1%和2.5%。对含碘量0.5^-15.8Kg/L的9个水
7、样加。.ltg碘离子的回收率为97%一106%,DZ/T0064.55一93附录A标准的有关说明(参考件)Al当水样中含有还原物质时，加1%高锰酸钾溶液至试样显微红色后测定。A2当水样中含铁量大于lmg/L时，可将试样加碱中和至碱性，放置澄清后取适量试液测定。A3当水样中六价铬浓度大于3mg/L时，可将试样用硫酸酸化后，加人适量锌粉，摇匀，放置过夜，第二天取清液测定。A4控制催化反应时间和温度是本法的关键。催化反应时间应控制在15minf5s内，催化反应温度要保持在40'C(或300C)士。.5℃间。A5在lOmL水样中，
8、含碘离子大于0.16pg时，可在30士。.5℃的水浴中反应15min土5s。标准系列含量应为0.05-0.50pg碘离子。A6硫酸亚铁按试剂一般都含有三价铁，必须严格按试剂配制方法还原三价铁。配制的混合溶液B(5.7)应是很浅的桔红色方可使用。A7硫酸钵钱的质量能直接影响方法的灵敏度。新购的硫酸钵钱在用
