dzt 0064.35-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定铅

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准nz/T0064.35一93地下水质检验方法催化极谱法测定铅主肠内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定铅的方法。本标准适用于地下水中铅的测定。最低检测量为。.05pg。其测定范围为。.5-2000pg/L,水中一般的共存离子均不干扰测定。但锡、砷、硒、谛严重干扰测定，可在样品处理时，加入一定量的氢碘酸蒸干1-2次，使其挥发而消除干扰。底液中的离子强度不能过高，过高时对铅波会产生一定

2、的影响，如钦、铁、铝、钾、钠、铁等离子浓度过高，使铅波受到抑制，当钙、钠含量大于200mg/L时，不宜加大浓缩倍率。遇此情况，可用标准加入法或用琉基棉分离富集铅离子后再进行测定。2方法提要在乙醇一碘化钾一钒(VI)-抗坏血酸溶液中，铅离子与碘化钾作用，形成络合物，当其在滴汞电极上还原时，首先被吸附在汞滴上得到电子，还原成零价。新生态的零价铅，迅速被反应层中的钒(VI)氧化，生成PbI,-，经循环作用，使电极表面物质的还原电流聚集，从而提高铅的测定灵敏度。3仪器3.1极谱仪。3.2三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)4试剂4-1氢碘酸(HI),p=1.66g/mL,4.2盐酸溶液(1

3、+2)04.3乙醇溶液(6/):取无水乙醇6mL以蒸馏水稀释至1OOmLo4.4碘化钾溶液(400g/L),4.5抗坏血酸。4.6钒(VI)溶液:称取偏钒酸按(NH4VO3)5.859于250mL烧杯中，加入硫酸溶液(10%)IOOmL,搅匀，加入抗坏血酸2g,温热并搅拌至溶液呈透明的深天蓝色，贮存于滴瓶中备用。4.7铅标准贮备溶液:准确称取金属铅(光谱纯)。.100og,溶于硝酸溶液(1+1)20mL中，用二次蒸馏水定容至1OOOmL，此溶液1mL含。.1Omg铅。4.8铅标准溶液:取铅的标准贮备溶液(4-7)经逐级稀释至1mL含。.IOpg铅。5分析步蕊5.1样品分析5.

4、1.1移取pH<-2的硝酸酸化水样100.OmL于150mL烧杯中，在低温电热板上蒸发至小体积。以少量亚沸蒸馏水吹洗杯壁，继续加热至千，滴加氢碘酸(4.劝怪通j亘?lk王一巫工三—一—中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一，0一01实施looDz/T0064.35一935.1.2加盐酸溶液(4.2)数滴，至残渣完全溶解。加乙醇溶液(4.3)lOmL,碘化钾溶液(4.4)4滴，抗坏血酸(4.5)lmg，待黄色退去，再加钒(VI)溶液(4.6)4滴，混匀。将溶液倒入lOmL电解池中，插入三电极(3-2)，于起始电位一0.35V作导数极谱图，记录峰电流值。5.2

5、空白试验取2只150mL的烧杯加入少量亚沸燕馏水，滴加氢碘酸(4.1)4滴在低温电热板上蒸干，以下步骤按5.1.2进行。5.3标准曲线的绘制准确分取铅标准(4.8)0,0.05,0.10......2.OOPg于一系列50mL烧杯中，加氢碘酸(4.1)4滴，在低温电热板上蒸干。以下步骤按5.1.2进行。以铅离子浓度对峰电流值，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算铅的质量浓度:Pb(mg/L，一等式中:二—从标准曲线上查得的铅量，Wg,v—取水样体积，mLo7精密度和准确度同一实验室测定铅含量为23wg/L的水样10次，相对标准偏差为6.57%，回收率为90%^115%.D

6、z/T0064.35一93附录A标准的有关说明(参考件)Al在本实验条件下，常规波因有底液空白，痕量铅波不明晰，灵敏度差。而导数波的波形清晰，效果较好。A2底液中有少量的乙醉存在时，可抑制底液的背景电流，铅的催化电流随乙醇量的增加稍有降低，为抑制底液中的背景电流，又能保持较高的灵敏度，以控制乙醇浓度在5%"9%为好。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负贵起草。本标准主要起草人吕水明.