dzt 0064.16-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定镉

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法Dz/T0064.16一93催化极谱法测定锦1主肠内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定福的方法。本标准适用于测定地下水中的锡。最低检测量为。.05Wg，其测量范围为。.5^-400pg/L,大部分共存元素均不干扰测定，只有当铅、福比值大于150=1时，才会引起福的负值。在溶液中加入乙二胺以沉淀铁、铁等元素.2方法

2、提要锡在酸性介质中与四丁基碘化按一碘化钾作用，可生成电活性络合物，易吸附于汞阴极表面，于一。.77V(对银电极)处，产生灵敏的吸附催化波‘3仪器3.13.2示波极谱仪。三电极(滴汞、银片、铂丝)。4试剂4.1硝酸(HNO,),p,,=1.42g/mL优级纯。4.2硝酸溶液(1十1)>4.3盐酸溶液(1+1),4.4乙二胺溶液取乙二胺5mL，用亚沸蒸馏水稀释至100mL,4.5抗坏血酸溶液(20g/L),称取抗坏血酸2g,溶解于100mL亚沸燕馏水中。4.6四T基碘化钱溶液(20g/L):称取四T基碘化按C(C,H,)4NID

3、2g，加无水乙醉15mL溶解，再加亚沸蒸馏水至100mL,4.7碘化钾。4.8福标准贮备溶液:称取金属偏(光谱纯)1.000Og，加硝酸溶液(4.2)20mL，加热溶解并燕干，再加浓盐酸5mL,蒸干，赶尽硝酸。加盐酸溶液(4.3)lOmL加热溶解干涸物，冷后转入1OOOmL容量瓶中，用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含1.Omg锡。4.9福标准溶液:移取锡标准贮备溶液(4.8)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.On福，并保持溶液内含有0.5%的盐酸。分析步驻5‘1样品分析5.1.1移取PH<2的硝酸酸化水样100.OmL于150

4、mL烧杯中，低温加热蒸干，加浓盐酸5mL,蒸千中华人民共和国地质矿产郎1993一02一27批准1993一10一01实施Dz/T0064.16一93两次，赶尽硝酸，取下，加入盐酸溶液(4.3)lmL溶解干涸物。5.1.2加乙二胺溶液(4.4)9mL,抗坏血酸溶液(5.5)2mL，摇匀。加碘化钾(4.7)0.2g，四丁基碘化按溶液(4.6)0.5mL，摇匀。放置15min。将试液倒入电解池中，插入三电极(滴汞、银片、铂丝)于起始电位一。，45V作导数极谱图，记录峰电流值。5.2空白试验吸取100.OmL无福燕馏水代替水样，按5.

5、1步骤进行.5.3标准曲线的绘制准确移取福标准(4.9)0,0.05,^."02.OOpg于一系列25mL烧杯中，低温加热燕干，加盐酸溶液(5.3)lmL，加热溶解干涸物。以下步骤按5.1.2进行。以锡浓度对峰电流值，绘制标准曲线。6分析结果的计算依下式计算福的质量浓度Cd(mg/L，一等式中:，—从标准曲线上查得的锡量，Kg;V—取水样体积，mL,了精密度和准确度同一实验室测定锡离子含量为20Kg/L的水样，其相对标准偏差为4.74环，回收率为91%一108.7%.Dz/T0064.16一93附录A标准的有关说明(参考件)

6、A1底液的酸度对波高影响较大。酸度过大，使峰电流降低，电位发生负移;酸度过小，波峰不稳定，甚至不出峰波，较适宜的酸度为盐酸〔c(HCI))0.2moL/L.A2温度对测定也有较大的影响。温度过低，峰电流偏小;升高温度有加速扩散作用，使峰电流增高;当温度高于40℃时，又会产生解吸作用，使峰电流降低，甚至消失。较适宜的温度为25-30'C，而测定时样品和标准必须保持一致的温度。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人吕水明。