dzt 0064.33-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定钼

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准Uz/T0064.33一93地下水质检验方法催化极谱法测定相主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定铝的方法。本标准适用于测定地下水中的相。最低检测量为。.OOlpg，其测量范围为0.1-40pg/Lo水中一般共存元素不干扰测定，当铁>700pg,锰>150pg时，影响铝的测定;钨锡的存在也会使钥的催化波降低。但水中这些

2、元素含量甚小，达不到干扰程度，一般不经分离，就可直接测定。2方法提要钥(VI)在氯酸盐一苯轻乙酸一硫酸体系中，能产生一个灵敏度较高、跨度较大的单峰极谱催化波。同时钥与苯经乙酸形成的络合物，在电极表面与电极发生强烈的吸附现象，所产生的吸附电流使其灵敏度进一步提高。仪器3.1极谱仪3.2三电极(滴汞、银片、铂丝).试剂4.1硫酸溶液(1十1),4-2高氯酸(HCIO,),P=1.68g/mL，优级纯。4.3硫酸溶液(1+7),4.4氯化钠溶液(500g/L)o4.5笨轻乙酸溶液(c(CeHeO,)=0.25mo1/L)e

3、4.6钥标准贮备溶液:称取经500℃灼烧过的三氧化钥(MOO,)O.150Og于50mL烧杯中，加入固体氢氧化钠5^10粒及二次蒸馏水5mL，搅拌至全部溶解，移入1OOOmL容量瓶中，用二次蒸馏水定容。此溶液1mL含l00pg钥。4.了钥标准溶液:取钥标准贮备溶液(4.6)经逐级稀释至1mL含O.Olpg铝。5分析步驻5.1样品分析吸取水样10.OmL于25mL烧杯中，加人硫酸溶液(4.1)2滴，高氯酸(4.2)1mL，于电热板上蒸干，取下冷却。准确加入硫酸溶液(4.3)ImL,氯化钠溶液(4.4)5mL，苯径乙酸溶

4、液(4.5)4mL，待干涸物溶解，搅拌均匀。将溶液倒入电解池，插入三电极(3.2)，通氮气除氧3min。于起始电位OV处，作常规极谱图”，记录峰电流值。注:1)温度对钥的峰电流影响较大，最好有恒温设备，当无恒温条件时，应保持样品、空白、标准系列测试温度的一致。中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施Dz/T0064.33一9352空白试验吸取10.OmL无钥蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制准确移取钥标准(4.7)0,0.001-，一。.0lOpg于一组25mL烧杯

5、中，加蒸馏水至lOmL,以下步骤按5.1进行。以铝浓度对峰电流，绘制标准曲线。分析结果的计算按下式计算铂的质量浓度:Mo(mg/L，一等式中:，—从标准曲线上查得的翎量,pg.V—取水样体积,mL,7精密度和准确度同一实验室测定钥含量为15pg/L的水样10次，相对标准偏差为2.7%，回收率为960x^'105%e附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人吕水明。