dzt 0064.40-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定钒

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/'r0064-40一93地下水质检验方法催化极谱法测定钒主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定钒的方法。本标准适用于地下水中钒的测定。最小检测量为。.olpg、最佳检测范围为。.4^-12.Opg/Lo由于铁、铝与铜铁试剂在乙酸一乙酸钠溶液中产生沉淀，对钒有吸附作用而干扰测定。在加铜铁试剂前加入氟化按，即可消除试样中loopg铁、铝的干扰方

2、法提要在pH5.2的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，钒与辛可宁和铜铁试剂生成的络合物，于一。-8V处可产生十分灵敏的络合催化波。其峰电流与钒浓度成正比。仪器极谱仪。三电极(滴汞、银片、铂丝)试剂4.1高氯酸(HC10,),p=1.68g/mL，优级纯.4.2盐酸溶液(1十2)，优级纯4.3乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.2)称取乙酸钠(NaCH,000.3H,0)265g，加冰乙酸60mL，加蒸馏水至1OOOmL。在pH计上，用乙酸钠(500g/L)和乙酸(1+1)溶液调节溶液至pH5.2.4.4氟化r5溶液(25g/L)e4-5辛可宁溶液(0.02/)

3、称取辛可宁(C=H,Ni0)20mg于100ML烧杯中，加硫酸溶液(1+1)1滴及少许蒸馏水溶解后，稀释至100mLa46铜铁试剂溶液(1Og/L)，现用现配4-了钒标准贮备溶液:称取经500'C灼烧过的五氧化二钒(V刀,)0.1785g于50ml烧杯中，加氢氧化钾溶液〔c(KOH)一lmol/L)IOmL，搅拌使其溶解后，用硫酸溶液〔·‘合H,SO,，一1.Omol/L〕中和至酸,Pt并过量5mL,移入1OOOmL容量瓶中定容。此溶液ImL含l00ug钒。8钒标准溶液:取钒标准贮备溶液(4.7)用蒸馏水逐级稀释为1mL含。·lopg钒。分析步

4、骤5.1样品分析取硝酸酸化水样25.OmL于50mL烧杯中，加高氯酸(4.1)0.5mL，加热蒸发至白烟冒尽加盐酸溶液(4.2)4滴溶解干涸物。加乙酸一乙酸钠缓冲溶液(4.3)5mL.氟化铁溶液(4.4)4mL，摇匀。加辛可宁溶中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施114Uz/T0064.40一93液(4.5)0.5mL、铜铁试剂溶液(4.6)0.6mL，摇匀。以银片为参比电极，于起始电位一。.6V处扫描，测定钒的导数波。5.2空白试验取3mI蒸馏水代替试样，以下步骤同5.i.5.3标准曲线的绘制准确移取钒标准

5、(4-8)0,0.01,0.02......0.30pg于一组50mL烧杯中，以下步骤同5.1。以钒浓度对其峰电流，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算钒的质量浓度:V(mg/L，一等式中:，—从标准曲线上查得的钒量,pg:v—取水样体积，mL.了精密度和准确度同一实验室测定钒含量为4.7pg/L水样时，14次平行测定的相对标准偏差为3.0%。对钒量为1.12-2.27pg/L的水样，加标准钒0.056pg的回收率为96%-104%Dz/T0064.40一93附录A标准的有关说明(参考件)A1钒的催化波具有吸附波和动力波的双重性。测试中应防

6、止表面活性物质的引入和温度的影响。在。和一30,C时，钒的催化电流增加十分迅速，测试中应保持温度一致。AZ辛可宁铜铁试剂的用量能影响方法的灵敏度，应严格按本标准规定的用量。附加说明:本标准由地质矿产部提出本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣、彭仕宣。