dzt 0064.41-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定锌

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.41一93地下水质检验方法催化极谱法测定锌主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定锌的方法本标准适用于测定地下水中的锌最低检测量为。.lpg，其测量范围为0.005^lmg/L,一般常见元素不干扰测定。大量的铁、铝及大于50pg八_的蹄，对测定产生严重干扰。一般地下水中，铝含量甚少，达不到干扰程度。水中铁含量较大时，可加入少量钦铁试剂，消除影响方法提要在乙酸一乙酸钠(pH=

2、5)缓冲溶液中，锌能与。，。，一联毗吮形成络合物〔Zn(DiPy),)'，被汞阴极吸附;经催化氢离子放电，在一1.13V处，产生一个清晰的催化波。勺d仪器八月J.I极谱仪。八n谧了口:三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)。气勺j﹂函数记录仪。月月试剂幼门氢氧化钠Cc(NaOH)=1mof/L)4.2盐酸溶液(1+1)4.3乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=S.0);称取无水乙酸钠(CH,COONa)1608溶于200mL亚沸蒸馏水中，加入冰乙酸60mL，以亚沸蒸馏水定容至1OOOmL,4.4钦铁试剂(固体)。4.5a,-'-联毗陡溶液:称取a,『一联毗rC(C;H,N)_)O.1562g.溶于亚沸蒸

3、馏水中并定容至1000m[。车6锌标准贮备溶液:称取金属锌片(光谱纯)1.00og于50m工烧杯中.加入盐酸溶液(5.2)20mL溶解，用亚沸蒸馏水定容至1OOOmL。此溶液1mL含l.Omg锌。4.7锌标准溶液:移取锌标准贮备溶液(4.6)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.Opg锌。分析步骤5.1样品分析移取pH<-2的硝酸酸化水样20.OmL于25-L烧杯中.用酸度计或精密度pH试纸测定洛液的酸度、并以氢氧化钠溶液(4-1)或盐酸溶液(4.2)调节pH值至5-6。加入乙酸一乙酸钠缓冲溶液(4.3)2.SmL钦铁试剂(4.4)0.1g,摇匀加a,a'一联毗陡溶液(4.5)1mL，用亚沸

4、蒸馏水定容至25mL.}i匀插入三电极(3.2)，于起始电位一0.,9V处，作导数极谱图，记录峰电流值5.2空白试验中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施117DZ/T0064.41一93取20.omL无锌蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制准确移取锌标准(4-7)0,0.10,......5.00tg于一系列25mL烧杯中，用亚沸蒸馏水稀至20mL左右。以下步骤按5.1进行，以锌浓度对峰电流值，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算锌的质量浓度:Zn(mg/L)一等式中:欢—从标准曲线上查得的锌量+Kg.V—取水样体积，mL,了精密

5、度和准确度同一实验室测定锌含量为0.020mg/L的水样，10次测定批内相对标准偏差为8.7%，回收率为90%-113%.DZ/T0064.41一93附录A标准的有关说明(参考件)A1在本试验条件下，a,a'一联毗咤在锌一联毗吮之前，也有波形，其波高随试剂浓度增大而增高;在同一试剂浓度中，又随锌量的增高而降低。在25mL体积中试剂用量在0.5-4.OmL的范围内对锌测定无影响;若用量太大，将使灵敏度降低，同时结果偏低。一般在25mL体积中，含有。，。‘一联毗咤1mL，当样品中含锌量低于lOkg/L时，试剂用量可低至。.5mL.A2底液的酸度对催化电流影响较大。催化波的峰电位随pH值的增高

6、向负向移动。当PHG2时，不产生锌的催化电流，因锌与联毗吮没有形成稳定络合物;在pH>8时，催化波完全消失。只有在pH介于4.8-5.2的范围内，催化电流最大，而且稳定。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地质矿产厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人吕水明。