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《dzt 0064.56-1993 地下水质检验方法 淀粉比色法测定碘化物》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.56一93地下水质检验方法淀粉比色法测定碘化物1主题内容与适用方法本标准规定了淀粉比色法测定碘离子的方法。本标准适用于地下水中碘离子的测定。最小检测量为0.5Ng,若取20mL水样测定,最低检测浓度为2.5Kg/L,最佳测定范围25-500kg/L,2方法提要在磷酸介质中,加入澳水可以将溶液中存在的碘离子定量地氧化为碘酸根离子。反应生成的碘酸根
2、离子与碘化钾作用生成碘,碘再与淀粉作用生成蓝色化合物,借以进行比色测定。过量的澳用甲酸钠破坏。过剩的甲酸钠,在酸性介质中经煮沸可以除去。仪器分光光度计。4试剂4.142磷酸溶液(l}-2),饱和澳水:在少量蒸馏水中滴加液态澳(Br,),直到溶液上层出现橙红色澳的燕气,于磨口瓶中保存(用时现配)。车3甲酸钾溶液(200g/L),4.4碘化钾溶液(log/L),本5淀粉溶液(5g/L):称取可溶性淀粉。.5g,加人蒸馏水100mL,加热搅拌,直至溶液清亮透明。车6碘离子标准贮备溶液:称取碘化钾(KI)0.2616g,溶于少量蒸馏水中,移人1OOOmL容量瓶中
3、定容。此溶液1mL含0.20mg碘离子。4.7碘离子标准溶液:将碘离子标准贮备溶液(4-6)逐级稀释至1mL含1.OKg碘离子。5分析步骤51样品分析取水样20.OmL于100mL烧杯中,加人磷酸溶液(4.1)6滴,饱和澳水(4.2)10滴,放在电热板上,加热至恰沸腾时取下,趁热加入甲酸钠溶液(4.3)10滴,搅拌,此时溶液中嗅的颜色应完全退去。再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。取下烧杯,放入冷水槽中冷却。将溶液移入25mL比色管中定容。向比色管中加入碘化钾溶液(4.4)1.OmL,淀粉溶液(4.5)1.OmL。盖塞,摇匀。放置5min后比色,或于分光光度
4、计上波长570nm处,以试剂空白作参比,用3cm比色杯测量其吸光度。5.2空白试验中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施Dz/T006456一93取蒸馏水20mL代替水样,按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制移取碘离子标准(4.7)0,0.5,1.0.......10.Olcg于一系列IOOmL烧杯中,定容至20mL。以下步骤同4.1.以吸光度为纵坐标,碘离子浓度为横坐标,绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算碘离子的质量浓度I-(mg/L,一mV式中:m—从标准曲线上查得的碘离子含量,fig;V—取水样体积,mL,
5、了精密度和准确度同一实验室,10次测定含碘。.lmg/L的地下水,其相对标准偏差为2.79。在该水样中加入1.Ofrg碘标准溶液,回收率为9500^'98%0附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草。本标准主要起草人王晋强、雷觑韵。
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