dzt 0064.62-1993 地下水质检验方法 硅钼黄比色法测定硅酸

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准nz/T0064.62一93地下水质检验方法硅相黄比色法测定硅酸1主题内容与适用范围本标准规定了硅钥黄比色法测定硅酸的方法。本标准适用于测定地下水中能与铝酸按反应的可溶性硅酸的含量，其结果以偏硅酸形式表示。最小检测量为33pg，最佳测定范围为1.3-26mg/L.磷酸盐干扰测定，加入草酸可消除其干扰。水中含有硫化物时，能将硅钥黄还原为黄绿色而干扰测

2、定，可先加入氧化剂(高锰酸钾)将硫化物氧化，过量的高锰酸钾用10%亚硝酸钠还原后，再加钥酸按溶液显色或改用硅钥蓝还原法测定。2方法提要在酸性溶液中(pHl.2),钥酸铁与水中可溶性硅酸反应，生成硅铝酸络合物，其颜色强度与可溶性硅酸浓度成正比。3仪器分光光度计。"试剂41盐酸溶液(1+1),42铝酸按溶液(l00g/L(NH4)6Mo,0z4·4H}0)(100g/L).43二氧化硅标准溶液:称取经950℃灼烧过的二氧化硅粉。，100Og于铂增祸中，加无水碳酸钠5g,搅匀。再复盖一层碳酸钠，置于高温炉中，于950^10000C熔融30min，

3、取出冷却后，将柑塌置于塑料烧杯中，用蒸馏水浸取后转入1OOOmL容量瓶中，洗净柑祸和塑料杯后定容。移入干燥的塑料容器中贮存。此溶液lmL含l00teg二氧化硅。分析步骤5.1样品分析取水样50.OmL于50mL比色管中，加盐酸溶液(4.1)1.0.1_和钥酸按溶液(4.2)2.OmL，摇匀。放置30min于分光光度计440nm波长处，用2cm比色杯，以空白溶液作参比，测量其吸光度。5.2空白试验取50mL蒸馏水于50-1)比色管中，以下步骤同5.1.5.3标准曲线的绘制准确移取二氧化硅标准溶液(3.3)0,50.0,100.0""""^.1

4、OOOpg于一系列50mL比色管中，用蒸馏水中华人民共和国地质矿产部1993一0咨27批准1993一10一01实施Dz/T0064.62一93定容，以下步骤同5.1。以二氧化硅浓度对其吸光度绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算偏硅酸的质量浓度:H,SiO,(mg/L)一于“‘，3式中:二—从标准曲线上查得二氧化硅量,ug:v—取水样体积,mL;1.3—二氧化硅换算成偏硅酸的因素。了精密度和准确度同一实验室测定偏硅酸含量为8.86mg/L和19.60mg/L的水样时，其平行测定7次的相对标准偏差分别为。.50%和0.14Y,。加人260p

5、g和390pg偏硅酸的回收率分别为99.7%和102.0aaa附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。本标准主要起草人高国华。