dzt 0064.63-1993 地下水质检验方法 硅钼蓝比色法测定硅酸

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准Uz/'r0064.63一93地下水质检验方法硅相蓝比色法测定硅酸1主题内容与适用范围本标准规定了硅铝兰比色法测定硅酸的方法。本标准适用于地下水中能与钥酸按起反应的可溶性硅酸含量的测定.测定结果以偏硅酸形式表示。最低检测量为3.Opg,测定最佳浓度范围为。06-20mg/L,2方法提要在盐酸溶液Cc(HCI)=0.1'v0.2mol/

2、L〕中，可溶性硅酸与钥酸按生成硅铝黄络合物。将酸度提高Cc(HCO=0.3-3mol/L〕时，用抗坏血酸将硅钥黄络合物还原成硅铝蓝，借此进行比色。3仪器分光光度计。4试剂4.1盐酸溶液(c(HCI)=1mol/L),4.2钥酸按溶液C(NH,),Mo,O,,·4Hi0)(50g/L),4.3抗坏血酸溶液(2g/L):称取抗坏血酸。.2g，先用少量蒸馏水使其溶解，再用硫酸溶液(1+1)稀释至100mL(用时现配)。4.4二氧化硅标准贮备溶液:称取已在950,C灼烧过的二氧化硅粉0.100Og于铂tim中，加人无水碳酸钠5g,搅匀

3、。再复盖一层碳酸钠，置于高温炉中，于950-10000C熔融30min，取出，冷却后，将增锅置塑料烧杯中，并以蒸馏水浸取，冲洗增祸，定容于1OOOmL容量瓶中，摇匀。贮存于塑料容器中。此溶液1mL含0.10mg二氧化硅。4.5二氧化硅标准溶液:将二氧化硅标准贮备溶液(4-4)稀释10倍，此溶液1mL含long二氧化硅。5分析步骤5.1样品分析取水样5-SOmL(视二氧化硅含量而定)于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液(4.1)7mL，用蒸馏水稀释至约50mL,摇匀。加人铝酸钱溶液(4.2)SmL,摇匀。放置15-20min，加人

4、抗坏血酸溶液(4.3)lOmL,摇匀。冷后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置1.5-2.Oh，于分光光度计上波长680nm处，用lcm比色杯，以试剂空白作参比，mila吸光度。5，2空白试验取50mL蒸馏水代替水样，按5.1步骤进行。5卜3标准曲线的绘制中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一0一01实施I78nz/T0064.63一93准确分取二氧化硅标准(4.5)0,3.0,5.0,10.0"""""100.OKg于一系列100mL容量瓶中，加蒸馏水至50mL左右，以下步骤同5.1。以二氧化硅浓度对吸光度，绘

5、制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算偏硅酸的质量浓度:H,SiO,(mg/L)一等“，·3式中:，—从标准曲线上查得的二氧化硅量,Kg;V—所取水样体积，mL;1.3—二氧化硅换算为偏硅酸的因数。了精密度和准确度同一实验室对矿化度为6g/L、含偏硅酸为130mg/L的水样，批内16次测定统计，相对标准偏差为0.4%。对矿化度为70mg/L、含偏硅酸为23.4mg/L的水样，批内13次测定，相对标准偏差为0.25%,回收率为98.5%^101.5%aDz/T0064.63一93附录A标准的有关说明(参考件)A1硅钥黄络合物的生

6、成与酸度、温度、时间均有密切的关系。在所定酸度下，当室温在20℃以下时，加人钥酸馁后，需要30min硅钥黄络合物才能完全形成，此时，方可加入抗坏血酸溶液;当室温在20-30℃时，需要15min后才可加入抗坏血酸溶液;而当室温在30℃以上时，只需要7^-10min就可加入抗坏血酸溶液。本法给定15-20min,A2硅相蓝很稳定，在10h内颜色强度不变。A3铁对本法无干扰。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣。