dzt 0064.46-1993 地下水质检验方法 溴酚红比色法测定溴化物

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.46一93地下水质检验方法澳酚红比色法测定澳化物1主娅内容与适用范围本标准规定了澳酚红分光光度法测定澳的方法。本标准适用于地下水中澳离子含量的测定。本法最低检测量为1.Opg,测定最佳浓度范围0.1-2mg/L,2方法提要在pH4.4^-5时，用氯胺T作氧化剂，将澳离子氧化为游离澳，再与酚红作用形成四澳酚红。溶液颜色随澳离子浓度不同而呈黄绿色至紫色。借此进行比色测定。仪

2、器分光光度计。4试剂4.1乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH4.6):用乙酸溶液Cc(CH,COOH)=2mol/L〕与氢氧化钠溶液Cc(NaOH)=lmol/L〕等体积混合，冷至室温。4.2酚红溶液(0.24g/L)称取酚红0.024g与碳酸钠。.12g于同一小烧杯中，加人约20mL蒸馏水使其溶解，再稀释至100mL(若溶液不清亮，需过滤后使用)。4.3氯胺T(C,H,SO,NCINa)溶液(2g/L),4.4硫代硫酸钠溶液(25g/L),4.5澳离子标准贮备溶液称取已在105'C烘千过的澳化钾。.149Og于小烧杯中，加人蒸馏水溶解，转人1OOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.1

3、Omg澳离子。4.6澳离子标准溶液吸取澳标准贮备溶液(4.5)5.OOmL于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容。此溶液1mL含2.Opg澳离子。5分析步骤5.飞样品分析取水样lOmL于25mL容量瓶中，加入缓冲溶液(4.1)0.5mL，在摇动下用小吸管(每滴约。.05mL)加酚红溶液(4.2)3滴。加氯胺T溶液(4.3)0.3mL，摇匀。静置氧化lmin(准确记录时间)后，立即加人硫代硫酸钠溶液(4.4)5滴，摇匀。用蒸馏水稀释至刻度.摇匀。傲置5min后，于分光光度计590nm波长处，用5cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。52空白试验取10mL燕馏水代替水样，按5.1步骤

4、进行。5.3标准曲线的绘制__中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施130Dz/T0064.46一93取澳离子标准(4.6)0,1.0,2.0.......20.Ofag于一系列25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至lOmL，加酚红溶液(4.2)3滴，以下步骤同511。以澳离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算澳离子的质量浓度:Br-(mg/L，一等式中:.—从标准曲线上查得的浪离子量,PgsV—所取水样体积,mL,7精密度和准确度同一实验室用矿化度为400mg/L,含澳量为0.047mg/L的地下水样品批内12次测定，相对标准偏差

5、为15-15%。用矿化度为90mg/L不含澳离子的地下水样作基体，加人澳离子标准，使其含嗅离子量为0.2mg/L，其回收率分别为85%和107%.Dz/T0064.46一93附录A标准的有关说明(参考件)A1氯胺T的加入量和氧化时间的长短是本法成败的关键，均需严格控制一致。A2显色5min后，即可进行比色，且溶液的颜色在40h内是稳定的。A3氯胺T易变质失效。因此，宜保存在低温、干燥、暗处。若发现变为黄色，则不能使用。A4实验证明;地下水中一般的氯、氟、硫酸根、钙、镁、铿、钠、钾等阴阳离子对澳离子的测定均无明显干扰。附加说明;本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程

6、地质研究所归口。本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。本标准主要起草人高国华。