漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定

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1、漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定作者：刘健摘要:实验室中用碘量法和络合滴定法,分别用于测定漂白粉中有效氯和固体总钙量。在实验中对酸选用以及对药品加入顺序和滴定速度的快慢,并且要注意溶液颜色的变化程度，均对测定有一定的影响。关键词:漂白粉;有效氯;总钙量;酸前言：漂白粉有效成分化学式，其有效氯的含量一般为30%左右。漂白粉被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂，又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒,特别是灾后环境消毒。其中有效氯含量和总钙量是影响产品质量的两个重要指标。有效氯的测定:漂白粉有效成分Ca(OCl)2,在酸性溶液中与碘化钾反

2、应析出碘,然后与标准Na2S2O3溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加入2mL淀粉溶液(指示剂),并滴定至无色为终点，反应式为:Ca(OCl)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2OCl2+2I-=2Cl-+I2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6总钙量的测定：以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可使溶液由酒红色变为纯蓝色。从漂粉精的分子式中可以看出，钙是主要成分。用EDTA标准溶液测定钙，调节溶液的PH>=12。由于漂粉精中的次氯酸盐能使钙指示剂褪色，因此在加入钙指示剂之前，应先加入10%NaNO2，溶液1

3、0mL,再加10%NaOH溶液5mL调节溶液的PH，反应式为：H3Ind2H++HInd2-在PH≥12的溶液中HInd2-+Ca2+CaInd-+H+;(纯蓝色)(红色)CaInd-+H2Y2-+OH-CaY2-+HInd2-+H2O(红色)(无色)(纯蓝色)实验部分：1.实验用品及仪器：仪器：电子分析天平、碱滴定管、碘量瓶、滴管、锥形瓶等试剂：漂白粉、质量分数为10%的KI溶液、HCL(1:1)、Na2S2O3(0.03280mol/L)、质量分数为10%的NaOH溶液、0.5%淀粉溶液、EDTA(0.07077mol/L)、镁溶液、钙

4、指示剂、酸等。2.实验装置图烧杯滴定装置3.实验步骤1.硫代硫酸钠标准溶液的配置和标定4.0gNa2S2O3·5H2O、0.1gNa2CO3装有400mL新煮沸过冷却蒸馏水的烧杯中摇匀、放置避光处7-14天待标定0.30gKBrO3250mL烧杯40mL蒸馏水溶解入100mL容量瓶洗涤、摇匀、定容、计算此KBrO3标准溶液的浓度1.0g可溶性淀粉100mL烧杯逐滴加入100mL沸腾的水中煮沸至透明，冷却待用移取KBrO3标准溶液20.00mL50mL碘量瓶依次加入20%KI溶液10mL和3mol/LH2SO410mL1.加盖置于阴暗处5mi

5、nNa2S2O3待标定的溶液滴定接近终点时加入淀粉指示剂终点，记下所用Na2S2O3溶液的体积平行测定三次计算Na2S2O3溶液的浓度1、Na2S2O3溶液和EDTA的配制与标定（1）用分析天平称取Na2S2O3·5H2O3.2g左右和0.2g左右的Na2S2O3溶于400mL新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入500mL棕色溶量瓶中，稀释至标线，摇匀。放置于避光处7～10天后标定。在分析天平上称取0.27g左右的KBrO3，置于250mL烧杯中，加入约40mL蒸馏水溶解，转入100mL容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯三次，洗液全部转入容量瓶中。加水

6、至刻度线，摇匀。计算此KBrO3标准溶液的浓度。移取KBrO3标准溶液20.00mL，放入洁净的250mL碘量瓶中，依次加入20%KI溶液10mL和3mol/LH2SO410mL，加盖摇匀后置于暗处放5min。加150mL蒸馏水，用Na2S2O3待标定的溶液滴定。接近终点时（溶液由深褐色变为浅黄色），加入淀粉指示剂5mL，溶液变蓝，继续滴定至溶液由蓝色刚好褪去即为终点，记下所用Na2S2O3溶液的体积，平行测定三次。计算Na2S2O3溶液的浓度。（2）称取乙二胺四乙酸二钠（A.R.）12.35g溶于200ml温水中，冷却后稀释至0.5l，摇

7、匀，如浑浊应过滤后使用，并贮存于500ml试剂瓶中钙标准溶液的配制准确称取120oC干燥过的CaCO31.0-2.0g于150ml烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加2︵3mlHCL，待CaCO3完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿，再定量转入250ml容量瓶中，稀释定容，摇匀EDTA的标定用移液管移取25.00ml钙标准于250ml锥形瓶中，加水25ml，镁溶液2ml，10﹪NaOH溶液5ml及少量钙指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴至由酒红色恰变为纯蓝色即为终点。平行实验三次，计算EDTA浓度。实验方法：1、有效氯的测定用电

8、子天平称取基本相同的0.12-0.14g漂白粉于碘量瓶中,加入约少量蒸馏水湿润,然后加入5mL10%KI溶液,接着加入2-3滴管盐酸，置于放于暗处5分钟后,然后用40mL水稀释,