实验九漂白粉中有效氯含量的测定—间接碘量法

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1、实验九漂白粉中有效氯含量的测定—间接碘量法教学目标及基本要求1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。2.讲解实验内容（0.8学时）3.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。一、预习内容1、氧化还原滴定法—碘量法（p163）2、碘量法的应用示例—漂白粉中有效氯含量的测定（p166）二、实验目的1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。三、实验原理漂白粉的主要成分为CaCl(OCl)、CaCl2、Ca(ClO3

2、)2、CaO等，其漂白作用的是Cl2，称有效氯，以其释放出来的氯量作为衡量漂白粉的质量标准。利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-为I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，可以间接测定有效氯的含量。相关反应式为：ClO-+2H++2I-==I2+Cl-+H2OClO2-+4H++4I-==2I2+Cl-+2H2OClO3-+6H++6I-==3I2+Cl-+3H2O滴定反应：2S2O32-＋I2==S4O32-+2I-滴定反应进行的条件：(1)酸度，在中性或弱酸性条件下进行滴定若酸性太强，会使S2O32-分解，还会使指示剂淀粉变为糊精。S2O32-＋2H+==H2O+SO2+S↓H2O+S

3、O2+I2==2I-+SO42-+4H+若碱性太强，会使发生歧化反应。3I2+6OH-==IO3-+5I-+3H2OS2O32-＋4I2+10OH-==2SO42-+8I-+5H2O(2)指示剂I2与淀粉形成蓝色络合物，淀粉指示剂应在滴定反应的后期加入，此时，I2的浓度较低，溶液显淡黄色，终点时溶液颜色变化蓝色变为无色。为(3)滴定误差的来源有两方面：I2的挥发及I-被空气氧化防止I2的挥发的措施：加入过量的KI，使I2与I-生成I3-；在室温下进行反应及滴定操作；反应在碘量瓶中进行，滴定开始实现不要剧烈摇动。防止I-被空气氧化的措施：在避光条件下反应，因为光线可以加速I-被空气氧化的速率；

4、除去Cu2+、NO2-等对I-被空气氧化有催化作用的离子；酸度不要太高，否则-被空气氧化的速率加快。4I-+4H++O2==2I2+2H2ONa2S2O3溶液的标定：利用K2Cr2O7能氧化I-生成I2，用Na2S2O3滴定生成的I2，发生的反应：Cr2O72-+6I-+14H+==2Cr3++3I2+7H2O2S2O32-＋I2==S4O32-+2I-指示剂为淀粉，近终点时（此时，溶液呈浅黄色）加入，终点时溶液颜色变化为兰色变为绿色。四、实验步骤1、Na2S2O3溶液的配制与标定(1)配制500cm3浓度为0.1moldm-3的Na2S2O3溶液由于Na2S2O3·5H2O不纯，常含有S2

5、-、S、SO32-等杂质，且容易风化，溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、光等使其分解，因此Na2S2O3溶液不能直接配制。取500cm3蒸馏水加热煮沸10min，加入12gNa2S2O3·5H2O，0.1gNa2CO3固体（约豆大），搅拌至完全溶解，将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放置一周后标定。(2)标定准确移取K2Cr2O7标准溶液25.00cm3置于碘量瓶中，加5cm3浓度为6moldm-3的盐酸溶液，加10cm320%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加20cm3H2O，立即用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加8滴淀粉指示剂，继续滴定至绿色为终点，记录V(Na2S2O3)

6、，平行操作三次，一份一份地做，求出Na2S2O3溶液的平均浓度。注意：a:酸度，酸度越大，反应速度越快，但同时I-被空气氧化的速率也会加快，酸度为0.2～0.4moldm-3为宜。b：时间：K2Cr2O7与KI反应慢，需加入过量的KI，在暗处放置5min，使反应完全。c：稀释，滴定前用水稀释一倍，一方面降低酸度，降低-被空气氧化的速率，另一方面，使Cr3+的绿色变浅，便于终点颜色观察。d：淀粉指示剂的加入时间：在接近终点时加入（即溶液由深棕色变为浅黄色时），否则终点易拖后。e：滴定结束5min以上溶液又变蓝属于正常现象，是由于I-被空气氧化所致。2、漂白粉试液的配制将漂白粉置于研钵中研细后，

7、准确称取5g左右置于小烧杯中，加水搅拌，静置，将上清液转移至250cm3容量瓶中，反复操作数次，定容，摇匀。3、漂白粉中有效氯含量的测定准确移取25.00cm3漂白粉试液置于碘量瓶中，加6～8cm3浓度为3moldm-3的硫酸溶液，加10cm320%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加20cm3H2O，立即用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加1cm3淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录V(N