DB22T 1696-2012 饲料中阿福特罗的测定 液相色谱-质谱质谱法

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1、ICS65.120B46备案号：35987-2013DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T1696—2012饲料中阿福特罗的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印DeterminationofArformoterolinfeeds——LC-MS/MSmethod2012-12-21发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1696—2012本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规

2、则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。本标准主要起草人：李媛媛、刘斌、关树文、张爽、刘静秋、李滢倩、王颖、王庆峰、刘桂华、石金娥、李宁、毛燕、郎乐、包懿、李丹。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1696—2012本标准仅供内部使用不得翻印饲料中阿福特罗的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了饲料中阿福特罗的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于饲料中阿福特罗的测定。本标准方法检测限为10μg/kg。2规范性引用文件下列文件对

3、于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样3原理本标准仅供内部使用不得翻印试样用盐酸-甲醇混合溶液溶解提取、醋酸铅沉淀蛋白后用固相萃取小柱净化，洗脱液经氮气吹干后用甲酸胺溶液溶解，供液相色谱-质谱质谱检测，外标法定量。4试剂与材料所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。4.1盐酸（36%）。4.2氨水（25%）。4.3醋酸铅。4.4

4、甲酸胺。4.5甲醇。4.6甲酸:色谱纯。4.7阿福特罗（C23H30N2O10,CAS号:73573-87-2）：纯度≥98%。4.8盐酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]：吸取8.3mL盐酸(4.1)置于1000mL容量瓶中，用水稀释后，定容至刻度。4.9盐酸甲醇溶液：取80mL盐酸溶液(4.8)，加入20mL甲醇(4.5)混匀。4.10饱和醋酸铅溶液：在50mL水中加入一定量的醋酸铅(4.3)，超声5min，直至固体不再溶解。4.11甲酸水溶液(0.2%)：取1mL甲酸(4.6)，加水定容至500mL。4.12氨甲醇水溶液(5%)：取5mL氨水

5、(4.2)与95mL甲醇(4.5)混合。4.13甲酸铵溶液(c=10mmol/L)：称取0.063g甲酸铵至100mL容量瓶，加水定容。4.14阿福特罗标准贮备液(1mg/mL)：称取0.1g（精确至0.1mg）阿福特罗(4.7)，至100mL容量瓶，甲醇(4.5)定容。2℃～8℃冷藏保存。保质期一周。1DB22/T1696—20124.15阿福特罗标准工作液(1μg/mL)：吸取0.1mL阿福特罗标准贮备液(4.14)，用甲酸水溶液(4.11)定容至100mL。2℃～8℃冷藏保存。保质期一周。4.16固本标准仅供内部使用不得翻印相萃取小柱：混合型阳离

6、子交换柱（60mg,3mL）。4.17滤膜:0.22µm。5仪器5.1液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾电离源。5.2氮气吹干仪。5.3离心机，转速大于7000r/min。5.4分析天平：感量0.1mg。5.5粉碎机。5.6旋涡振荡器。5.7固相萃取装置。6试样制备按照GB/T14699.1采样，将实验样品粉碎，充分混合均匀后待用。7分析步本标准仅供内部使用不得翻印骤7.1提取称取试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中，准确加入19mL盐酸甲醇溶液(4.9)和1mL饱和醋酸铅溶液(4.10)，充分振荡20min，然后于7000r/min离心10m

7、in，上清液备用。7.2净化固相萃取小柱先用3mL甲醇、3mL水活化。取上清液5mL过柱，用2mL水和2mL甲醇淋洗，空气抽干2min，用5mL氨甲醇水溶液(4.12)洗脱，收集洗脱液，氮吹干，用1mL甲酸胺溶液(4.13)溶解，过滤膜，待测。8液相色谱-串联质谱测定8.1色谱参考条件色谱参考条件如下：a)色谱柱：C8柱(50mm×2.1mm(i.d)，3µm)，或其他等效柱；b)流动相：A为10mmol/L甲酸胺溶液（pH4），B为甲醇，梯度洗脱程序见表1；c)柱温：40℃；d)流速：0.5mL/min；e)进样体积：5.0µL。2DB22/T169

8、6—2012表1梯度洗脱程序时间ABmin%%本标准仅供内部使用不得翻印065351.5802