DB22T 1697-2012 饲料中硝呋烯腙的测定液相色谱-质谱质谱法

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1、ICS65.120B46备案号：35988-2013DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T1697—2012饲料中硝呋烯腙的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印DeterminationofNitrofurfurylolefinichydrazoneinfeed——Liquidchromatographywithtandem-massspectrometricmethod2012-12-21发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得

2、翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1697—2012本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：王庆峰、刘斌、石金娥、邴炜、华蕾、刘桂华、张庆波、郎乐、李滢倩。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1697—2012本标准仅供内部使用不得翻印饲料中硝呋烯腙的测定液相色谱-质

3、谱/质谱法1范围本标准规定了饲料中硝呋烯腙含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于浓缩饲料、配合饲料、预混料中硝呋烯腙的测定。本标准方法检出限为2μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试本标准仅供内部使用不得翻印样中的目标化合物用乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液提取，经固相萃取柱净化后，液相色谱

4、-质谱/质谱测定，外标法定量。4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇。4.3二甲基甲酰胺。4.4硝呋烯腙标准品（CAS编号:806-36-4）：纯度≥98%。4.5乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液：取40mL二甲基甲酰胺，加入到60mL乙腈中，混合均匀。4.6二甲基甲酰胺-甲醇-水溶液：在100mL容量瓶中加入2mL二甲基甲酰胺和1mL甲醇，用水定容到刻度。4.75%甲醇水溶液：在100mL容量瓶中加入5mL甲醇，用水稀释

5、到刻度。4.85%二甲基甲酰胺的甲醇溶液，在100mL容量瓶中加入5mL二甲基甲酰胺，用甲醇定容到刻度。4.90.1%甲酸水溶液：于1000mL容量瓶中加入1mL甲酸，用水定容到刻度。4.10流动相：0.1%甲酸水溶液+乙腈=68+32，取320mL色谱纯乙腈，加入到680mL0.1%甲酸水溶液（4.10）中，混合均匀，过0.45μm有机相微孔滤膜。4.11标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取100.0mg硝呋烯腙（4.4），用流动相（4.11）溶解定容至100mL。4.12标准工作液系列：取标准

6、储备液（4.12）用流动相（4.11）稀释，配制浓度依次为：5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L。1DB22/T1697—20125仪器和设备5.1液相本标准仅供内部使用不得翻印色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源。5.2天平：感量0.0001g。5.3离心机：10000r/min。5.4超声波水浴。5.5固相萃取装置。5.6氮吹仪。5.7涡旋混合仪。5.8粉碎机。5.9试验筛：0.42mm孔径。5.10固相萃取柱：聚合物固相萃取柱，50mg/3mL。6试样制

7、备选取有代表性饲料样品至少500g，四分法缩减到100g，粉碎，全部通过0.42mm试验筛，混匀，装入密闭容器中，避光保存，备用。7分析步骤本标准仅供内部使用不得翻印7.1提取称取2g试样（精确到0.001g）于50mL离心管中，加入10.0mL乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液（4.6），超声提取15min，10000r/min离心10min，收集上清液；残渣中加入10.0mL乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液（4.6）再次提取，合并两次上清液。合并的上清液于45℃旋转蒸发至近干，用3mL二甲基

8、甲酰胺-甲醇-水溶液（4.7）溶解、涡旋混合后作为待净化液。7.2净化固相萃取柱使用前分别用6mL甲醇和6mL水进行活化，将待净化液以不超过1mL/min的速度，过已活化好的固相萃取柱（4.5），用3mL5%甲醇水溶液（4.8）淋洗，弃去淋洗液，将固相萃取柱（4.5）抽干，用5mL5%二甲基甲酰胺的甲醇溶液（4.9）洗脱，收集洗脱液，用氮气吹干，用流动相（4.11）定容到1mL，离心后取上清液，供液相色谱-质谱/质谱测定。7.3测定7.3.1液相色谱参考