DB22T 1697-2012 饲料中硝呋烯腙的测定液相色谱-质谱质谱法

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1、ICS65.120B46备案号：35988-2013DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T1697—2012饲料中硝呋烯腙的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印DeterminationofNitrofurfurylolefinichydrazoneinfeed——Liquidchromatographywithtandem-massspectrometricmethod2012-12-21发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供

2、内部使用不得翻印DB22/T1697—2012本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：王庆峰、刘斌、石金娥、邴炜、华蕾、刘桂华、张庆波、郎乐、李滢倩。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1697—2012本标准仅供内部使用不得翻印饲料中硝呋烯腙的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了

3、饲料中硝呋烯腙含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于浓缩饲料、配合饲料、预混料中硝呋烯腙的测定。本标准方法检出限为2μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试本标准仅供内部使用不得翻印样中的目标化合物用乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液提取，经固相萃取柱净化后，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4试剂与材料

4、除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇。4.3二甲基甲酰胺。4.4硝呋烯腙标准品（CAS编号:806-36-4）：纯度≥98%。4.5乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液：取40mL二甲基甲酰胺，加入到60mL乙腈中，混合均匀。4.6二甲基甲酰胺-甲醇-水溶液：在100mL容量瓶中加入2mL二甲基甲酰胺和1mL甲醇，用水定容到刻度。4.75%甲醇水溶液：在100mL容量瓶中加入5mL甲醇，用水稀释到刻度。4.85%二甲基甲酰胺的甲醇溶液，在100mL容

5、量瓶中加入5mL二甲基甲酰胺，用甲醇定容到刻度。4.90.1%甲酸水溶液：于1000mL容量瓶中加入1mL甲酸，用水定容到刻度。4.10流动相：0.1%甲酸水溶液+乙腈=68+32，取320mL色谱纯乙腈，加入到680mL0.1%甲酸水溶液（4.10）中，混合均匀，过0.45μm有机相微孔滤膜。4.11标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取100.0mg硝呋烯腙（4.4），用流动相（4.11）溶解定容至100mL。4.12标准工作液系列：取标准储备液（4.12）用流动相（4.11）稀释，配制浓度依次为：5μg/L

6、、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L。1DB22/T1697—20125仪器和设备5.1液相本标准仅供内部使用不得翻印色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源。5.2天平：感量0.0001g。5.3离心机：10000r/min。5.4超声波水浴。5.5固相萃取装置。5.6氮吹仪。5.7涡旋混合仪。5.8粉碎机。5.9试验筛：0.42mm孔径。5.10固相萃取柱：聚合物固相萃取柱，50mg/3mL。6试样制备选取有代表性饲料样品至少500g，四分法缩减到100g，粉碎，全部通过0.42mm

7、试验筛，混匀，装入密闭容器中，避光保存，备用。7分析步骤本标准仅供内部使用不得翻印7.1提取称取2g试样（精确到0.001g）于50mL离心管中，加入10.0mL乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液（4.6），超声提取15min，10000r/min离心10min，收集上清液；残渣中加入10.0mL乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液（4.6）再次提取，合并两次上清液。合并的上清液于45℃旋转蒸发至近干，用3mL二甲基甲酰胺-甲醇-水溶液（4.7）溶解、涡旋混合后作为待净化液。7.2净化固相萃取柱使用前分别用6mL

8、甲醇和6mL水进行活化，将待净化液以不超过1mL/min的速度，过已活化好的固相萃取柱（4.5），用3mL5%甲醇水溶液（4.8）淋洗，弃去淋洗液，将固相萃取柱（4.5）抽干，用5mL5%二甲基甲酰胺的甲醇溶液（4.9）洗脱，收集洗脱液，用氮气吹干，用流动相（4.11）定容到1mL，离心后取上清液，供液相色谱-质谱/质谱测定。7.3测定7.3.1液相色谱参考