DB22T 1618-2012 饲料中玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-质谱质谱法

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1、ICS65.120B04备案号：35746-2013DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T1618—2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印Determinationofzearalenoneinfeeds——HPLC-MS/MSmethod2012-12-01发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1618—2012本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的

2、规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、长春大成实业有限公司、吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：康明芹、姚天玲、黄军生、梁红锐、杨帆、张勋、顾婷婷、刘友林。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1618—2012本标准仅供内部使用不得翻印饲料中玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了饲料中玉米赤霉烯酮的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于饲料中玉米赤霉烯酮的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是

3、必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样用乙腈-水溶液提取，免疫亲和柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。本标准仅供内部使用不得翻印4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1氯化钠(NaCl)。4.2三水乙酸铅(C4H6O4Pb·3H2O)。4.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.4甲醇(CH3OH)：色谱纯。4.5甲酸（HCOOH）：纯度≥98%。4.6玉米赤

4、霉烯酮标准物质（C18H22O5，CAS号：17924-92-4）：纯度≥98%。4.725%乙酸铅溶液：称取58g三水乙酸铅（4.2），用142mL水溶解，混匀。4.8乙腈-水（65+35）：650mL乙腈和350mL水混匀。4.90.1%甲酸溶液：取1mL甲酸(4.5)，用水稀释并定容至1000mL。4.10样品定容液：乙腈-0.1%甲酸溶液(75+25)。量取75mL乙腈(4.3)与25mL的0.1%甲酸溶液(4.9)，混匀。4.11玉米赤霉烯酮标准储备液：100.0mg/L。准确称取适量玉米赤霉烯酮标准物质（4.6）用甲醇溶解并全部转移至50mL容

5、量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，0℃~4℃可避光保存6个月。1DB22/T1618—20124.12玉米赤霉烯酮标准工作液：准确吸取玉米赤霉烯酮标准储备液（4.11）1.0mL于100mL容量瓶中用甲醇稀释成1.0mg/L的溶液，准确吸取上述标准溶液适量于容量瓶中，用甲醇依次配制成浓度为2.0μg/L、本标准仅供内部使用不得翻印5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、500.0μg/L的系列标准溶液。4.13玉米赤霉烯酮免疫亲和柱：60mg/3mL。4.14纤维滤纸：直径11cm，孔径1.5μm，无荧光特

6、性。4.15滤膜：0.22µm，有机系。5仪器与设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2高速匀浆机。5.3高速离心机：10000r/min。5.4超声波清洗器：40kHz。5.5天平：感量0.0001g和0.01g。5.6具塞聚丙烯或聚四氟乙烯离心管：50mL。5.7涡旋本标准仅供内部使用不得翻印混合器。5.8氮吹仪。5.90.28mm孔筛。6试样制备与保存取有代表性样品，粉碎，过0.28mm筛，混匀备用。7分析步骤7.1提取称取4g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入0.6g氯化钠，20mL乙腈-水溶液(4.8)，涡

7、旋混合1min，10000r/min均质1min，超声15min后，10000r/min冷冻离心4min，取4mL上清液于另一离心管中，加入16mL水进行稀释，加入200μL乙酸铅溶液（4.7），涡旋混匀后10000r/min冷冻离心4min，过纤维滤纸，滤液待净化。7.2净化将注射器连接于免疫亲和柱（4.13）上方，准确加入上述滤液10mL，使滤液以不超过1滴/秒的速度通过免疫亲和柱，直至有部分空气通过柱体。用5mL水淋洗柱子，并使部分空气通过柱体，用1.5mL以不超过1滴/秒的流速洗脱至玻璃试管中，55℃氮气吹干，用样品定容液（4.10）定容至1mL，

8、过0.22μm滤膜，待测。2DB22/T1618—20127.3空