《DBS22005-2013-食品安全地方标准植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定液相色谱-质谱质谱法》.pdf

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1、DBS22吉林省地方标准DBS22/005—2013食品安全地方标准植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定液相色谱-质谱/质谱法2013-10-08发布2013-10-08实施吉林省卫生厅发布DBS22/005—2013前言附录A、附录B为资料性附录。本标准起草单位：吉林省农业科学院。本标准起草人：宋志峰、魏春雁、蔡玉红、孟繁磊、牛红红、张之鑫、刘笑笑、何智勇、樊慧梅、仇建飞、武巍、马虹、王巍巍、杨建、张国辉、蔡红梅。IDBS22/005—2013食品安全地方标准植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定液

2、相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮液相色谱-质谱/质谱的测定方法。本标准适用于玉米、大豆、大米、花生、玉米淀粉、面粉、大豆油、玉米色拉油、芝麻油等植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的定性确证和定量测定。本标准方法检出限：α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮分别为1.5μg/kg和1.0μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/

3、T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定SN/T0800.1进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法GB/T5524植物油脂检验取样、扦样法3原理试料中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮经三氯甲烷提取，采用碱性水溶液萃取并调至中性，经二氯甲烷反萃取，使用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1三氯甲烷（CHCl3）。4.2二氯甲烷（CH2Cl2）。4.3硫酸钠（Na2SO4）。4.4氯化钠（NaC

4、l）。4.5氢氧化钠（NaOH）。4.6柠檬酸（C6H8O7·H2O）。4.7乙腈（C2H3N），色谱纯。4.8标准品：α-玉米赤霉烯醇（α-Zearalenol，C18H24O5，CAS：36455-72-8）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，C18H22O5，CAS：17924-92-4），纯度均大于99%。4.9饱和氯化钠溶液：称取36g氯化钠（4.4）溶于100mL水中。4.1020g/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠（4.5）用水溶解并定溶至1L。1DBS22/005—20134.11106g/L柠檬

5、酸溶液：称取106g柠檬酸（4.6）用水溶解并定溶至1L。4.12乙腈-水溶液（1+1，体积比）：取500mL乙腈（4.7）和500mL水混合。4.13基质提取液：按照6.2～6.3处理空白样品得到的溶液。4.14标准储备液：分别准确称取α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮标准物质（4.8）适量（精确至0.0001g）用乙腈溶解，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液。0℃～4℃避光保存，有效期为6个月。4.15标准中间液：准确量取标准储备液1mL于100mL容量瓶中，用乙腈（4.7）定容至刻度，混匀备用。0℃～4℃避光保

6、存，有效期为1个月。4.16标准工作液：分别准确量取α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮标准储备液适量（精确至0.0001g），于一组容量瓶中，用乙腈（4.7）稀释至刻度，配制成浓度为1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的标准工作液。此溶液现用现配。4.17基质标准工作液：将标准工作液在氮吹仪上吹干，用相同体积的基质提取液（4.13）复溶，此溶液现用现配。4.18滤膜：孔径为0.22μm，有机相型。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天

7、平：感量±0.0001g和±0.01g。5.3旋转蒸发仪。5.4氮吹仪。5.5振荡提取器：转速不低于180r/min。5.6漩涡混合器。5.7分液漏斗：125mL。5.8实验室常用玻璃器皿。6分析步骤6.1试样制备与保存根据不同类型的样品，分别按SN/T0800.1和GB/T5524的要求制备与保存试样。固体样品粉碎后全部通过0.425mm的标准网筛。6.2提取称取试料10g（精确至0.01g）于100mL具塞锥形瓶中。固体试料加入50mL三氯甲烷（4.1），植物油脂试料加入35mL三氯甲烷（4.1），盖紧塞子，于振荡

8、提取器上（5.5）室温振荡（180r/min）提取30min。6.3净化使用中速滤纸过滤提取液（6.2）并用三氯甲烷定容至50mL(V1)。吸取25.0mL提取液(V2)至125mL分液漏斗（5.7）中，加入5mL饱和氯化钠溶液（4.9），混匀，加入25mL20g/L氢氧化钠（4.10）溶液，剧烈振荡1min，静置分层，弃去三氯甲