db22t 2268-2015 饲料中金刚烷胺的测定 液相色谱-质谱质谱法

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1、ICS65.120B46备案号：44988-2015DB22吉林省地方标准DB22/T2268—2015饲料中金刚烷胺的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofamantadineinfeeds—HPLC-MS/MSmethod2015-02-01发布2015-03-01实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T2268—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：康明芹、胡婷婷、杨璐、宋清

2、莲、赵韫慧、刘洋。IDB22/T2268—2015料中金刚烷胺的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了配合饲料中金刚烷胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于配合饲料中金刚烷胺的定量测定和定性分析。本方法的定量限为20.0μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测3原理试料用甲醇-1%三氯乙酸提取，提取液经混合

3、型阳离子交换柱（MCX）净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1三氯乙酸(CCl3COOH)。4.2金刚烷胺（C10H17N）标准物质：CAS号768-94-5，纯度≥98%。4.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.4甲醇(CH3OH)：色谱纯。4.5甲酸（HCOOH）：色谱纯，纯度≥98%。4.6氨水（NH3·H2O）。4.7异丙醇（C3H8O）。4.8盐酸（HCl）。4.90.1%三氯乙酸溶液：称取1.00g三氯乙酸，用1000mL水稀释并定容。4.10甲醇-0.1%三氯乙

4、酸混合溶液（50+50）：取等体积的甲醇和0.1%三氯乙酸溶液（4.9）混匀。4.112%盐酸：取20mL盐酸，用水稀释并定容至1000mL。4.120.1%甲酸溶液：取1.0mL甲酸（4.5）用1000mL水稀释并定容。4.13氨水-甲醇-异丙醇混合溶液（5+80+15）：5mL氨水，80mL甲醇，15mL异丙醇混合均匀。4.14乙腈-0.1%甲酸混合溶液(40+60)：量取40mL乙腈与60mL的0.1%甲酸溶液(4.12)，混匀。4.15金刚烷胺标准储备液：100.0mg/L。准确称取适量金刚烷胺标准物质（4.2）用甲醇溶解并全部转移至50mL容量瓶中，用甲醇

5、定容至刻度，混匀。1DB22/T2268—20154.16金刚烷胺标准工作溶液：从标准储备溶液（4.15）中准确吸取1.0mL于100mL容量瓶中，用甲醇稀释成1.0mg/L标准中间溶液。使用时再根据需要用空白基质液（4.17）稀释配制成适当浓度的标准工作溶液，现用现配。4.17空白基质液：选择不含金刚烷胺且与待测样品同种类的试料，按照测定步骤7.1和7.2处理得到空白基质液。4.18混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX）：150mg/6mL。4.19滤膜：0.22µm，有机相。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2固相萃取仪。5

6、.3离心机：10000r/min。5.4高速匀浆机：不低于10000r/min。5.5超声波清洗器：40kHz。5.6天平：感量0.0001g和0.01g。5.7涡旋混合器。5.8氮吹仪。5.9标准筛：0.28mm。6试样制备与保存应按照GB/T27404-2008附录E的规定对样品进行制备，过0.28mm标准筛，装入干净的容器内混匀备用。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或待测物发生含量的变化。7分析步骤7.1提取称取2g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入10mL甲醇-0.1%三氯乙酸混合溶液(4.10)，涡旋混合1min，10000r/m

7、in均质1min，超声提取30min后，以10000r/min速度-4℃下离心4min，取上清液于15mL试管中。7.2净化7.2.1手动净化使用前依次用6mL甲醇、6mL水将固相萃取柱（4.18）进行预处理。取5mL7.1的上清液过过柱，待全部通过后，依次6mL2%盐酸和6mL甲醇淋洗，流速不超过1.0mL/min，弃去淋洗液。负压抽干，用5mL氨水-甲醇-异丙醇混合溶液（4.13）洗脱，上样、淋洗和洗脱过程流速均不超过1mL/min。收集洗脱液至试管中，40℃以下氮气浓缩至近干，用乙腈-0.1%甲酸混合溶液（4.14）溶解并定容至1mL，经滤膜（4.19）过