DB22T 2695-2017 饲料中林可霉素、红霉素的测定 液相色谱-质谱质谱法

《DB22T 2695-2017 饲料中林可霉素、红霉素的测定 液相色谱-质谱质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS65.120B46备案号：56308-2017DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2695—2017饲料中林可霉素、红霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印Determinationoflincomycinanderythromycininfeeds-LC-MS/MSmethod2017-09-30发布2017-11-30实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2695—2017本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009

2、和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由中国人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：胡婷婷、赵韫慧、宋清莲、顾婷婷、曹海微、李荣荣。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2695—2017饲料中林可霉素、红霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印1范围本标准规定了饲料中林可霉素、红霉素液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试

3、验报告。本标准适用于配合饲料、预混饲料及浓缩饲料中林可霉素、红霉素的测定。本方法饲料中林可霉素、红霉素的检出限0.3μg/kg，定量限为1.0μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理本标准仅供内部使用不得翻印样品中的林可霉素、红霉素用甲醇提取，饱和乙酸铅溶液除蛋白，经N-乙烯基吡咯烷酮

4、-二乙烯基苯固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂或材料除另有规定，仅用分析纯试剂。4.1水，GB/T6682，一级。4.2林可霉素标准物质：Lincomycin，C33H50Cl3N5O8S，CAS号：154-21-2。4.3红霉素标准物质：Erythromycin，C37H67NO13，CAS号：114-07-8。4.4磷酸二氢钾（KH2PO4）。4.5三水合乙酸铅（C4H6O4Pb·3H2O）。4.6甲醇（CH3OH）：色谱级。4.7乙腈（CH3CN）：色谱级。4.8盐酸（HCl）。4.9甲酸（HCOOH）。4.

5、100.1mol/L盐酸：量取8.2mL盐酸（4.8）至烧杯中，加少量水稀释，将稀释后的溶液转移到1000mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。4.110.1mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH8.0）：称取17.9g磷酸二氢钾（4.4），溶于450mL水中，用盐酸溶液（4.10）调节pH值至8.0，加水定容至500mL。4.12饱和乙酸铅溶液：在50mL水中加入一定量的三水合乙酸铅（4.5），超声5min，直至固体不再溶解。4.13甲醇溶液（3+7，V/V）：量取30mL甲醇和70mL水，混匀。1DB22/T2695—20174.140.1%甲酸溶液

6、：量取1mL甲酸（4.9）和999mL水，混匀。4.15定容液：量取95mL0.1%甲酸溶液（4.14）和5mL乙腈（4.7），混匀备用。4.16标准储备溶液：分别准确称取林可霉素、红霉素标准品100mg（精确到0.1mg），用甲醇溶解本标准仅供内部使用不得翻印并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为1000µg/mL的标准储备液，-18℃条件下保存6个月。4.17混合标准工作液：准确移取一定体积的标准储备溶液（4.16），根据需要用定容液（4.15）稀释成林可霉素、红霉素混合标准工作液，现用现配。4.18N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯固

7、相萃取柱：200mg/6mL或相当者。使用前依次用5mL甲醇、5mL水及5mL0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液（4.11）活化。4.19滤膜：0.22µm，有机系。5仪器设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2天平：感量为0.01g和0.0001g。5.3样品粉碎机。5.4高速离心机：10000r/min。5.5氮吹仪。5.6超声波清洗机。5.7涡旋混合器。5.8旋转蒸发仪。本标准仅供内部使用不得翻印6样品6.1按GB/T14699.1的规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取样。6.2按照GB/T20195的规定制备

8、样品，粉碎过0.45mm孔径筛，混合均匀，装入磨口瓶中备用。7试验步骤7.1提取称取1g（精确至0.01g）饲料样品于50mL具塞离心管中，加入10mL甲醇，充分涡