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1、不同辅料蒸制处理对女贞子中齐墩果酸含量的影响**[基金项目]河北省科学技术研究与发展计划项目(No.052761370)[通讯作者]*由会玲,E-mai:lhuilingyou@1261com。不同辅料蒸制处理对女贞子中齐墩果酸含量的影响*由会玲*,严玉平,高艳芝,李春花(河北医科大学,河北石家庄050091)[摘要]目的:比较不同辅料蒸制对女贞子中齐墩果酸含量的影响。方法:薄层扫描法对女贞子的4种不同炮制(清蒸、黄酒蒸、醋蒸、盐蒸)品的齐墩果酸含量进行测定。结果:与生品比较,齐墩果酸的溶出量均有不同程度的增加,尤其是以黄酒蒸制溶出量增加最大。结论:临床用药以酒
2、蒸品为好。[关键词]女贞子;齐墩果酸;炮制女贞子系木犀科女贞LigustrumlucidumAit1的干燥成熟果实,具滋补肝肾,明目乌发功能。用于眩晕耳鸣,腰膝酸软,须发早白,目暗不明[1]。历史上女贞子的炮制方法很多[2,3],不同的炮制方法对其有一定的影响,现就不同辅料蒸制女贞子炮制品中齐墩果酸的含量进行测定。1仪器与试药111仪器CS-9000薄层扫描仪(日本岛津),PBQ-I型自动薄层铺板器(重庆南岸新力实验电器厂),硅胶G(青岛海洋化工厂)。112试药齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所);女贞子(购自石家庄乐仁堂药店),经河北医科大学中医学院中药药
3、剂教研室朱长扶老师鉴定为木犀科植物女贞LigustrumlucidumAit1的干燥成熟果实;酒、醋、盐(市售品);其余试剂均为分析纯。2样品制备211生品[1]取原药材,除去杂质,洗净,干燥。212清蒸女贞子取原药材,除去杂质,稍蒸,晒干。213酒蒸女贞子[1]取原药材,除去杂质,洗净加黄酒拌匀,闷润2~4h。装入蒸罐内,加水适量,密封,蒸15~24h,至色泽黑润时,取出,晾干。每100kg净女贞子,用黄酒20kg。214醋蒸女贞子取女贞子加醋拌匀,蒸30min,晒干。每1kg女贞子用醋011kg(《集成》)。215盐水蒸女贞子取女贞子加盐水拌匀,蒸1h。每1
4、kg女贞子用盐6124g,水适量(《集成》)。3方法与结果311层析条件采用硅胶G-015%羧甲基纤维素钠(1B3)制备薄层板(20cm@20cm@20cm),105e活化。选定环己烷-丙酮-醋酸乙酯(5B2B1)为展开剂,以10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105e烘约5~7min,至斑点清晰。312扫描条件双波长反射锯齿扫描,对齐墩果酸斑点在370~700nm扫描,最大吸收峰波长530nm,供试品与对照品一致,故选择测定波长为530nm,参比波长为700nm。313对照品溶液的制备精密称取齐墩果酸对照品适量,加无水乙醇制成每1mL含01539mg的溶液。314供
5、试品溶液制备分别取上述生品或炮制品,研成粗粉各称取约1g,精密称定,分置索氏提取器中,加乙醇50mL,加热回流30min,放冷,滤过。药渣加乙醇50mL,再重复回流2次,合并滤液,蒸干,残渣加无水乙醇,微加热使溶解,转移至10mL量瓶中,并加乙醇定容至10mL,摇匀,作为供试品溶液。中国现代中药Vol19,No17Jul12007SINO-TCM/25315线性关系考察分别精密吸取上述齐墩果酸对照品溶液1,2,3,4,5LL于同一硅胶G薄层板上,依上述条件展开并扫描测定,以点样量(Lg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,齐墩果酸在01539~21695Lg
6、呈线性关系,回归方程为Y=687914X+7513,r=019998。316精密度试验精密吸取同一份供试品溶液,点于同一薄层板上,依上述条件展开并扫描测定,计算供试品的含量,RSD=210%(n=5),表明本法精密度好。317稳定性试验精密吸取供试品溶液,点于薄层板上,依上述条件展开,显色,每隔30min扫描1次,并记录峰面积,考察150min,其峰面积分值基本无变化,说明供试品显色后150min内稳定。318重复性试验按上述条件对同一样品测定5次,计算其含量,RSD=2135%,表明本法重复性好。319加样回收率试验称取已知含量的女贞子粗粉约015g,精密称定
7、,再精密加入齐墩果酸对照品510542mg,按上述条件依法测定,结果见表1。表1齐墩果酸回收试验结果样品含量/mg测得量/mg回收率/%平均加样回收率/%RSD/%8105121218083941128104801312656103123811366131024096170981131887194521217166941407184691219976101191注:齐墩果酸对照品加入量均为510542mg3110样品测定取各炮制品样品,依314制备方法操作,测定齐墩果酸含量,结果见表2。表2不同辅料制备的女贞子中齐墩果酸含量/%样品齐墩果酸含量生品11612清蒸
8、品11914酒蒸品211
