不同压力与辅料蒸制何首乌的比较研究

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1、不同压力与辅料蒸制何首乌的比较研究罗跃龙，王晨晖，杨梓懿，刘平安【摘要】目的比较何首乌加压与常压、加辅料与不加辅料炮制的差异。方法以二苯乙烯苷、大黄素（HPLC法定量）的含量为评价指标，采用正交设计优选加压清蒸工艺，并以加压加辅料蒸与《药典》的常压加辅料蒸进行比较研究。结果加压清蒸工艺为A2B2C3，加压蒸制品与常压蒸制品比较，2种成分含量均高于常压蒸品；加辅料蒸比清蒸好，且以黄酒黑豆汁加压蒸法最好。结论加压炮制何首乌可行，炖法优于蒸法，古人用黑豆蒸制首乌科学。【关键词】何首乌；加压炮制；二苯乙烯苷；大黄素何首乌为蓼科植物何首乌Polygonummult

2、iflorumThunb的干燥块根。生首乌味苦、涩，性平，具有润肠通便、解毒消肿和截疟之功；制首乌味苦、甘、涩，性温，具有补肝肾、益精血、壮筋骨、乌须发之功。已知主要有效成分为二苯乙烯苷和蒽醌类成分。历代记载的何首乌炮制方法众多，约有30多种，如蒸制、黑豆制、黑豆酒制等[1]。本实验以二苯乙烯苷、大黄素含量为指标，考察何首乌加压清蒸的最佳工艺条件；并在此工艺条件下，对加压清蒸、加压加不同辅料蒸与药典法进行比较研究，现报道如下。1实验材料1．1药材采自湖南省湘西自治州龙山县，经药物鉴定教研室鉴定为何首乌PolygonummultiflorumThunb，将

3、药材洗净、切丁、干燥备用。1．2仪器KNAUER高效液相色谱议Eurochrom2000（德国诺尔仪器制造厂）；SK3300H超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；EDX-35B型座式自动电热压力蒸汽灭菌器（上海申安医疗器械厂）；F的丁块、中规格边长约1.0cm的丁块、大规格边长约1.5cm的丁块）。2．1．2高压清蒸品的制备取生何首乌适量，加入60％的水焖润6h至透心，依表1分别加压蒸制，干燥备用。2．1．3二苯乙烯苷的测定[2]①色谱条件：ODSC18色谱柱（3.9mm×150mm，5?滋m），流动相乙睛-水（25∶75）,流速1.0mL/min

4、，检测波长：320nm，柱温20℃。②对照品溶液的制备和线性关系的考察：精密称取二苯乙烯苷对照品4.1mg置于10mL的棕色容量瓶中，加50％乙醇配制成0.41mg/mL的对照品溶液，分别精密吸取2，4，6，8，10?滋L,注入液相色谱仪，测定吸收峰面积，以测得的峰面积积分值为纵坐标，进样量（?滋g）为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程：Y=38.468X+4.261，r=0.9993表明二苯乙烯苷在0.82~4.1?滋g与峰面积积分值具有良好的线性关系。③供试品溶液的制备：取各供试品（粉碎过四号筛）各约0.4g，精密称定，精密加入50％乙醇50mL，称定

5、质量，加热回流30min，放冷，再称定质量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，0.45?滋m微孔滤膜滤过，至棕色容量瓶中备用。④回收率试验：精密称取已知含量的样品5份，每份约0.4g，精密称定，分别精密加入配制的二苯乙烯苷对照品溶液10mL，按供试品溶液制备项下方法制备，依法测定含量，计算回收率为99.83%，RSD为0.86％。⑤供试品含量测定精密吸取供试品溶液10?滋L注入液相色谱仪，测定峰面积，计算样品中二苯乙烯苷含量，结果见表2。2．1．4大黄素含量的测定[3]①色谱条件ODSC18色谱柱（150mm×3.9mm，5?滋m），流动

6、相：0.1%磷酸-甲醇（20∶80），流量：1.0mL/min，检测波长：254nm，柱温20℃。②对照品溶液的制备和线性关系的考察：精密称取大黄素对照品3.90mg置于50mL的棕色容量瓶中，加甲醇溶解成0.078mg/mL的对照品溶液，分别精密吸取2、4、6、8、10?滋L，注入液相色谱仪，测定吸收峰面积，以测得的峰面积积分值为纵坐标，进样量（?滋g）为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程：Y=5.9366X+0.0628，r=0.9993表明大黄素在0.156~0.780?滋g与峰面积积分值具有良好的线性关系。③供试品溶液的制备：取各供试品（粉碎过四号

7、筛）各约0.2g，精密称定，加入甲醇25mL，密闭称质量，超声30min，取出称质量，甲醇补足减失质量，取上清液，0.45?滋m微孔滤膜滤过，即得。④回收率试验：精密称取已知含量的样品5份，每份约0.2g，精密称定，分别精密加入大黄素对照品溶液10mL，按供试品溶液制备方法制备，依法测定含量，计算回收率为99.76%，RSD为0.98％。⑤供试品含量测定：精密吸取供试品溶液10?滋L注入液相色谱仪，测定峰面积，计算样品中大黄素含量，结果见表2。对表2数据进行直观分析，由二苯乙烯苷含量极差R值，主次因素顺序为：B>A>C；A因素：K2>K

8、1>K3；B因素：K2>K1>K3；C因素：K3>K1&