有机氯类农药残留量检查标准操作规程

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有机氯类农药残留量检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）2原理：本法系用气相色谱法测定中药材和中成药制剂中部分有机氯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。3检验操作方法3.1仪器及用具气相色谱仪电子天平电阻炉超声波清洗器水浴锅离心器1ml移液管3个10ml容量瓶5个100ml具塞锥形瓶2个50ml量筒1个3.2化学试剂：丙酮、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、石油醚、硫酸3.3操作方法3.3.1色谱条件与系统适用性试验3.3.1.1弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×

10.25um）SE-54(或DB-1701)63Ni-BCD电子捕获检测器。3.3.1.2进样口温度：230℃；检测器温度：300℃。不分流进样。3.3.1.3程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。3.3.1.4理论板数按α-BHC计算，不低于106，两个相邻色谱的分离度应大于1.5。3.3.2对照品储备液制备3.3.2.1对照品：六六六（BHC）［α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］，滴滴涕（DDT）［PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT］及五氯硝基苯（PCNB）3.3.2.2精密称取六六六（BHC）［α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］，滴滴涕（DDT）［PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT］及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5ug的溶液，即得。3.3.3混合对照品储备液的制备3.3.3.1精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，即得。3.3.4混合对照品溶液的制备3.3.4.1精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L含0ug、1ug、5ug、10ug、50ug、100ug、500ug浓度系列，即得。

23.3.5供试品溶液制备3.3.5.1药材取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，电子天平1精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，用量筒加丙酮40ml，称定，超声处理30分钟，放冷，用丙酮补足减失重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定，超声处理15分钟，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氯气）将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。3.3.5.2中药制剂取供试品研成细粉（蜜丸切碎，液体制剂直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备供试品溶液。3.3.6测定法3.3.6.1分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照溶液各1ul，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。

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