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《农药残留量检查法标准操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、药业有限公司颁发部门质量部标题农药残留量检查法标准操作规程文件编码SOP-JF-021A制定人H期生效H期审核人FI期贝码第1页共20页批准人日期分发部门质量部一、标准依据：《中华人民共和国药典》（2015年版四部）二、范帀：本标准规定了最低装量的检测方法和操作要求；适用于本企业检品采用最低装量的质量检测。三、内容：木方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。除另有规定外，按下列方法测定。第一法有机氯类农药残留量测定法•色谱法1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%■氧内基■苯基）甲基聚硅
2、氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mx0.32mmx0.25pm）,63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230°C,检测器温度300°C,不分流进样。程序升温：初始100°C,每分钟10°C升至220°C,每分钟8°C升至250°C,保持10分钟。理论板数按a-BHC峰计算应不低于lxlO6,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5o对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（a-BHC,p-BHC,y-BHC,8-BHC）、滴滴涕（DDT）（p0・DDE,p,pf-DDD,o^-DDT,p,pf-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照
3、胡适量，用石油瞇（60〜90°C）分别制成每lml约含4〜5pg的溶液，即得。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml,置10ml量瓶中，用石油瞇（60〜90°C）稀释至刻度，摇匀，即得。混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油瞇（60〜90°C）制成每1L分别含Opg、l
4、xg>5pg、10
5、ig>50jxg>lOOyg、250pg的溶液，即得。供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g,精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定
6、重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40°C水浴上减压浓缩至近干，加少量石油瞇（60〜90°C）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醸（60〜90°C）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醍（60〜90°C）精密稀释至5ml,小心加入硫酸lml,振摇1分钟，离心（3000转/分钟）10分钟，精密量取上清液2ml,置貝刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，
7、40°C下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml,即得。制剂取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于谿材2g）,以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各l
8、il,注入气相色谱仪，按外标法计算供试品屮9种有机氯农药残留量。*：I.Omi■■二O.5ml刻度浓缩瓶1.22种有机氯类农药残留量测定法色谱条件及系统适用性试验分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mx0.25mmx0.25pm),验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性
9、石英毛细管柱(30mx0.25mmx0.25pm),63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C,检测器温度300°C,不分流进样，流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)。程序升温：初始70°C,保持1分钟，每分钟10°C升至180°C,保持5分钟，再以每分钟5°C升至220°C,最后以每分钊】100°C升至280°C,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于1xlO6,两个相邻色谱峰的分离度应大于1・5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1屮农药对照詁适量，用界辛烷分别制成如表1中浓度，即得。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液齐1ml
10、,置100ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得。混合对照品溶液的制备分别精密量取上述混合对照品贮备溶液，用异辛烷制成每1L分别含10昭、20昭、50憾、100昭、200昭、500gg的溶液，即得（其中B■六六六、异狄氏剂、P，p'■滴滴滴、o,pt滴滴涕每1L分别含20昭、40jig>100（ig、200
11、ig>400
12、ig>lOOOpg）o供试品溶液的制备取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5g,精密称定，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入水10ml,混匀，放置2小时，精密加入乙精15ml,剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫
