炽灼残渣检查法标准操作规程

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1、ＸＸＸＸ制药股份有限公司标准操作规程标题：炽灼残渣检查法标准操作规程生效日期年月日页次：1/2编号：SOP-QC-049-01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC、质量控制部主任。目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。责任者：质量控制部主任、化验员。规程：1.本品引自《中国药典》2000年版附录。1.1.概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐

2、即为炽灼残渣。2.仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。3.试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。4.操作方法4.1.空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。4.2.称取供试品：取供试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定

3、。4.3.炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。ＸＸＸＸ制药股份有限公司标准操作规程标题炽灼残渣检查法标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-049-01页次：2/24.5.恒重：按操作方法

4、(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。5.注意事项5.1.供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1－0.2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg之间，故供试品取量多为1.0－2.0g。炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。5.2.炽灼残渣检查同时做几份时，钳锅应预先编码标记，盖子与钳锅应编码一致。钳锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置钳锅最好不超过４个，否则不易恒重。5.3.如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在500—

5、600℃。6.记录与计算6.1.记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，钳锅及残渣的恒重数据，计算和结果等。6.2.计算7.结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。8.附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。