02 炽灼残渣检查法检验操作规程

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1、GMP质量管理（9）文件编号：ZL/SOP/TZ/00201炽灼残渣检查法检验操作规程文件名：炽灼残渣检查法检验操作规程文件编号：ZL/SOP/TZ/00201制定人：日期：年月日文件类型：工作标准审核人：日期：年月日版次：第二版批准人：日期：年月日印数：共2份生效日期：年月日颁发部门：GMP办公室分发至：质量保证部、化验室1.目的：规范炽灼残渣检验操作，保证检验的质量。2.适用范围：适于本公司原辅料、成品检验。3.责任者：质量保证部经理、化验室主任、化验员。4.检验依据：《中国兽药典》2010年版一部附录。5

2、.内容：5.1原理：有机药物经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发的无机物（多为金属的氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐和氯化物等）。经加硫酸并炽灼（700～800℃）后所得的硫酸盐即炽灼残渣（亦称为硫酸盐灰分，因为这个条件下，无机物质是转变成硫酸盐形式存在的），如不用硫酸处理，则“炽灼残渣”可能是金属氧化物、碳酸盐或氯化物等无机物质。动植物生药经烧灼后的灰烬称为灰分。5.2仪器与用具5.2.1高温炉、坩锅、坩锅钳、通风柜。5.3试药与试液：硫酸(分析纯)5.4操作方法5.4.1空坩锅恒重取坩锅置于高温炉内，将盖子斜

3、盖在坩锅上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内放冷、称重、重复数次直到恒重。5.4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g第2页共2页GMP质量管理（9）文件编号：ZL/SOP/TZ/00201或各该药品项下规定的重量，置已炽灼恒重的坩锅内，精密称定；5.4.3炭化将盛有供试品的坩锅斜置电炉上（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品完全产生炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷

4、至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。5.4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使灰化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化；5.4.5恒重按操作方法（5.4.1）自“取出坩锅”稍冷片刻起，依法操作，直至恒重。5.5注意事项5.5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量

5、多为1.0～2.0g。炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量；5.5.2炽灼残渣检查同时做几份时，坩锅宜预先编码标记，盖子与坩锅应编码一致。坩锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器同时放置坩锅最好不超过4个，否则不易恒重。第2页共2页