炽灼残渣检查法标准操作规程

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1、ＸＸＸＸ制药股份有限公司标准操作规程标题：炽灼残渣检查法标准操作规程生效日期年月日页次：1/2编号：SOP-QC-049-01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC、质量控制部主任。目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。责任者：质量控制部主任、化验员。规程：1.本品引自《中国药典》2000年版附录。1.1.概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—

2、800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。2.仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。3.试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。4.操作方法4.1.空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。4.2.称取供试品：取供

3、试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。4.3.炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。ＸＸＸＸ制药股份有限公司标准操

4、作规程标题炽灼残渣检查法标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-049-01页次：2/24.5.恒重：按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。5.注意事项5.1.供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1－0.2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg之间，故供试品取量多为1.0－2.0g。炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。5.2.炽灼残渣检查同时做几份时，钳锅应预先编码标记，盖子与钳锅应编码一致。钳锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器

5、内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置钳锅最好不超过４个，否则不易恒重。5.3.如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在500—600℃。6.记录与计算6.1.记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，钳锅及残渣的恒重数据，计算和结果等。6.2.计算7.结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。8.附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg

6、以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。