103-炽灼残渣检查法标准操作规程

《103-炽灼残渣检查法标准操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、****制药厂操作标准——质量管理文件名称炽灼残渣检查法编码SOP-QC-103-00标准操作规程页数3-1实施口期制iJ人审核人批准人制订日期审核FI期批准F1期制订部门质管部分发部门检验室适用范炽灼残渣检查法。目的:建立炽灼残渣检查法标准操作规程O责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。程序:1•简述本法（屮国药典2000年版二部附录VIDN）屮所称“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5〜1.01T11并炽灼（700〜800°C）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。2•仪器与用具2.1高温炉2

2、.2m瓷塩竭、钳塩竭、石英土甘竭。2・3塩竭钳普通塩竭钳、尖端包冇钳层的钳塩竭钳。2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空塩竭恒重取塩竭置于高温炉内，将盖子斜盖在塩竭上，经700〜800°C炽灼约30〜60分钟，取出塩坍，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300°C左右，取出塩竭），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定土H•竭重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次,直至恒重，备用。以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。4.2称取供试品取供试品1.0~l.2g或各该约品项下规定的

3、重量，置已炽灼至恒重的士甘埸内，精密称定O****語11操作标准----质量管理文件名称炽灼残渣检查法标准操作规程编码SOP-QC-086-00页数3-24.3炭化将盛有供试品的圮圳斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.Oml,使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，口烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将划竭移置高温内，盖子斜盖于圮湖上，在700〜800°C炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4、4.5恒重按操作方法4.1自“取出稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。5.注意事项4.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1〜0.2%,应使炽灼残渣的量在1〜2mg之间，故供试品取量多为1.0〜2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。5・2炽灼残渣检查如同时做儿个供试品时，塩圳宜预先编码标记，盖子与圮圳应编码一致。堆圳从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置堆竭最好不超过4个，否则不易恒重。2.3如需将炽灼残留作

5、重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~600°Co5.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应釆用釦堆圳。在高温条件下夹取钳圮圳时,宜用钳头包有釦箔的堆竭钳。6记录与计算6.1记录记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，堆竭及残渣的恒重数据，计算和结果等。3.2计算炽灼残渣“残渣及黑豎鳥戦Joo%****語11操作标准----质量管理文件名称炽灼残渣检查法标准操作规程编码SOP-QC-086-00页数3-32.结果与判定计算结果，按有效数字值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致,其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为0.1%,而实验结果

6、符合规定时，实报数据应书写为“小于0.1%）；其数值大于限度时，判为不符合规定。8附注恒重,除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。炽灼残渣检查中炽灼后的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。