炽灼残渣检验操作规程

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1、GMP文件文件名称炽灼残渣检验操作规程文件编号SOP-ZL47-1印数制定人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门质监科生效日期年月日分发部门质监科、总经办目的建立炽灼残渣检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。范围检验分析中炽灼残渣的检查责任检验人员内容1、简述本法（中国药典2010年版二部附录VIIIN）中的“炽灼残渣”系指将药品经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5ml-1.0ml并炽灼（700-800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。2、仪器与用具高温炉、瓷坩埚、铂金坩埚、坩埚钳等3、试药与试液硫酸（

2、分析纯）4操作方法4.1空坩埚恒重将新坩埚按不同重量分别编号，用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写，置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉内，将坩埚盖倾斜盖于坩埚上，经加热700-800℃炽灼约30-60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出，置适宜的干燥器呢，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再以同样的条件重复操作，直至恒重，备用。4.2称取供试品取供试品1.0g-2.0g或各品种项下规定的重量置已炽灼至恒重的坩埚内精密称定。4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨

3、胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行第2页共2页）。将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起依法操作，直至恒重。5、注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜中进行。供试品放入高温炉前务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1

4、.0-2.0g，（炽灼残渣限度为0.1-0.2%）。5.3坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启，以免吹散坩埚内的轻质残渣。5.4炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记。盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致。每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。5.5如需将炽灼残渣留作重金属检查则炽灼温度必须控制在500-600℃。5.6开关炉门时应注意不要损坏高质耐火的绝缘层。6、结果与判定6.1计算结果按有效数字值修订规程修改，使与标准中规定限度的有效数位一致。6.2当数值小于

5、或等于限度时，判定符合规定。当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“符合规定”。6.3当其数值大于限度的，判定为符合规定。7、附注恒重除另有规定外系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。炽灼后第二次及以后多次称量均应在连续炽灼30分钟后进行修订历史文件修订、变更历史原文件编号现文件编号生效日期修订变更原因第2页共2页