氟检查法标准操作规程

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1、氟检查法保证操作规程1简述本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧE）系用于检查含氟有机药物中氟的含量。其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后，在PH4.3时，F-与茜素氟蓝和CE3+以1:1：1结合成蓝紫色水溶性螯合物；用氟对照溶液经同法处理后，在610nm的波长处分别测定吸光度。2仪器与用具2.1燃烧瓶根据供试品取量选用适宜的燃烧瓶（见氧瓶燃烧法保证操作规范）。2.2紫外-可见分光光度法。3试药与试液3.1氟化钠，分析纯。3.2茜素氟蓝试验，见《中国药典》附录。3.3硝酸亚铈试液，见《中国药典

2、》附录。4操作方法4.1氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg,置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20μg的F）。4.2供试品溶液的制备取供试品适量（约相当于含氟2.0mg）,精密称定，照氧瓶燃烧法（附录ⅦC）进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2～3分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。4.3比色测定精密量取对照

3、溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中,各加茜素氟蓝试液10ml，摇匀，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部ⅣA），置2cm吸收池中,在610nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。5注意事项5.1样品燃烧分解必须完全（应无灰色、黑色颗粒）。5.2本法灵敏度高，在测定中，过量的12％醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸光度偏低，故各试剂的加入量应准确，而且各试剂加入顺序对测定吸光度有影响，必须按规定顺

4、序加入，不能颠倒。5.3稀释试剂加入后的放置试剂对吸光度也有影响，应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置试剂要一致，暗处放置1h以保证反应完全。5.4茜素氟蓝试液放置过久，反应灵敏度降低，应重新配制，并严格控制其PH。6记录与计算6.1记录应记录各项称量及稀释倍数、显色剂加入顺序及加入量、稀释放置时间，以及测得的吸光度等。6.2计算公式F％=Ai×Cr/Ar×Ci×100％式中Ai为供试品溶液的吸光度；Ar为对照品溶液的吸光度；Ci为供试品溶液的浓度；Cr为对照品溶液的浓度。