氮量的测定凯氏法

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氮量的测定凯氏法1范围本方法规定了地球化学勘查试样中氮含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氮量的测定。本方法检出限（3S）：0.002%氮。本方法测定范围：0.006%~0.4%氮。注：本方法测得的氮不包括硝态氮、亚硝态氮。因硝酸根离子在煮解过程中不会完全还原为铵离子，且易挥发损失。但一般土壤样品中硝态氮含量不超过全氮量的1%，故可以忽略不计（引自GB7848-87）。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB/T20001.4标准编写规则第4部分：化学分析方法。GB/T7848-87森林土壤全氮的测定。GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准方法的重复性和再现性。GB/T14496-93地球化学勘查术语。3方法提要

1试料在硫酸钾、硫酸铜和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使试料中的氮转化为硫酸铵，再用氢氧化钠碱化后，加热蒸馏逸出氨，经硼酸溶液吸收，用盐酸标准溶液滴定并计算试料中氮的含量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。4.1氢氧化钠4.2硼酸4.3硼砂4.4硒粉ω(Se)=99%4.5硫酸（ρ1.84g/mL）4.6盐酸（ρ1.19g/mL）4.7硝酸（ρ1.40g/mL）4.8乙醇ω(CH3CH2OH)=95%4.9氢氧化钠溶液ρ（NaOH）=400g/L4.10盐酸溶液[c（HCl）=1mol/L]量取84mL盐酸（4.6），用水稀释至1000mL。4.11王水（1+1）75mL盐酸（4.6）和25mL硝酸（4.7）混合后，加入100mL水混匀。用时配制。4.12混合加速剂

2将硫酸钾（K2SO4）和硫酸铜（CuSO4·5H2O）按10∶1比例，在玻璃研钵中研磨混匀，装入宽口玻璃瓶中。4.13硒溶液[ρ（Se）=10.0g/L]称取5.0g硒粉（4.4）于250mL烧杯中，加入10mL王水（1+1）（4.11）溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。装入磨口玻璃瓶中备用。4.14硼酸溶液[ρ（H3BO3）=20g/L]称取20g硼酸（4.2）溶解在1000mL水中。4.15甲基红-溴甲酚绿混合指示剂称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿，溶解在100mL乙醇（4.8）中，移入玻璃瓶中备用。其变色范围：pH4.4（红色）~pH5.4（蓝色）。4.16硼酸溶液含有甲基红、溴甲酚绿指示剂的混合溶液100mL硼酸溶液（4.14），加入2mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（4.15），用稀的氢氧化钠溶液及稀的盐酸溶液调节溶液呈紫红色，此时该溶液的pH为4.5。4.17硼砂标准溶液[c（1/2Na2B4O7）=0.02000mol/L]称取1.9068g硼砂（Na2B4O7·10H2O）（4.3）于250mL烧杯中，加入100mL水，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.18盐酸标准溶液吸取20mL1mol/L盐酸溶液（4.10）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后须用硼砂标准溶液（4.17）标定。

34.18.1标定方法平行分取3份各20.00mL硼砂标准溶液（4.17）于各150mL三角烧杯中，各滴加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（4.15），用盐酸标准溶液（4.18）分别进行滴定，溶液由蓝色变为紫红色为络点，同时分取3份各20.0mL水作空白试验滴定。分别记录各次滴定溶液的体积。按以下公式计算盐酸标准溶液浓度（4.18）：C=0.0200×V1÷(V2-V0)式中：c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L;0.02000——硼砂标准溶液的浓度，mol/L；V1——硼砂标准溶液的体积，mL;V2——滴定硼砂标准溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL；V0——滴定空白试验溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL。5仪器及器具5.1市售通用的凯式法定氮装置5.2凯式烧瓶规格：50mL。5.3三角锥瓶规格：150mL。6分析步骤6.1试料试料粒径应小于0.097

4mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。试料量称取0.1g~1.0g试料，精确至0.0002g。6.2空白试验随同试料分析全过程做双份空白试验。所用试剂需与试料测定（6.4）手续中使用同一瓶试剂，加入量也应一致。6.3质量控制选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个~4个样品，随同试料同时分析。6.4测定6.4.1试料的煮解称取试料（6.1）置于50mL凯式烧瓶（5.2）中，加入2g混合加速剂（4.12）及1mL硒溶液（4.13），加少许水润湿，加入5mL硫酸（4.5），瓶口放一小漏斗；于通风柜内，在调温电炉上先低温加热，待溶液中无泡沫发生（约需15min）后，再升高温度，使瓶内硫酸蒸汽回流的高度控制在瓶颈上部的三分之一处，要经常摇动凯式瓶，直至试料和煮解液完全变为灰白带绿色（约需15min）后，再继续煮解1h。全部煮解时间约需85~90min。切勿煮干。煮解完毕，取下凯式瓶，冷却，以待蒸馏。6.4.2蒸馏在150mL三角锥瓶中加入5

5mL硼酸溶液含有甲基红-溴甲酚绿指示剂的混合溶液（4.16），将其套在凯式定氮蒸馏装置（5.1）的下端，端口置于硼酸溶液含有甲基红-溴甲酚绿指示剂的混合溶液（4.16）液面以下3~4cm处。把煮解液全部转入蒸馏器的内室，并用水冲洗凯式瓶4次，冲洗液用量不要超过40mL，打开冷却水，经三通管加入20mL氢氧化钠溶液（4.9），立即关闭蒸馏室，打开蒸气夹，用蒸气蒸馏。当三角瓶内的馏出液达到50~55mL（约需8~10min）后，用广泛pH试纸置冷却管口碰触蒸馏液，如无碱性反应，表示氨已蒸馏完毕。若仍为碱性反应，应继续蒸馏直至无碱性反应。同时进行空白试验（6.2）的蒸馏。6.4.3滴定已蒸馏在150mL三角锥瓶吸收的氨溶液，用盐酸标准溶液（4.18）滴定，滴定至溶液由蓝色突跃变为紫红色即为滴定终点，记录盐酸标准溶液（4.18）的体积。同时进行空白试验的蒸馏及其吸收液的滴定，记录盐酸标准溶液（4.18）的体积。7分析结果的计算按下式计算试料中氮的含量：ω(N)=(V-V0)×C×0.014×100÷m(%)式中：V——滴定试料溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL；V0——滴定空白溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL；c——盐酸标准溶液（4.18）的浓度，mol/L；0.014——氮原子的毫摩尔质量，g/mmol；m——试料质量，g。8精密度

6氮量的精密度见表1。表1精密度[ω(N)，10-2]氮含量范围重复性r再现性R0.037~0.18R=0.0025+0.0532mR=0.0032+0.0632m