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时间:2022-03-21
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1、山东化工·22·SHANDONGCHEMICALINDUSTRY2022年第51卷电化学催化制备香芹酮姜志洁,来争争,许清清,刘梦佳,李娜(陕西学前师范学院,陕西西安710100)摘要:电催化有机反应具有反应条件温和、绿色环保、操作简单等优点,近年来得到化学工作者的广泛关注。本实验在室温条件下以柠檬烯为原料,采用电化学催化制备香芹酮。薄层层析色谱对反应进行监测,通过柱层析对产品进行纯化。利用核磁共振波谱仪,对产物结构进行鉴定。将电催化这一新型实验方法运用于本科实验教学有利于培养本科生系统的科学思维和研究能力。关键词:电催化;C-H氧化;烯烃;
2、酮中图分类号:TQ655文献标识码:A文章编号:1008-021X(2022)03-0022-03CatalyzingElectrosynthesisofCarvoneJiangZhijie,LaiZhengzheng,XuQingqing,LiuMengjia,LiNa(ShaanxiXueqianNormalUniversity,Xi'an710100,China)Abstract:Electrocatalyticreactionshavereceivedextensiveattentionfromchemistsinrecentyear
3、s,owingtotheadvantagesofmildreactionconditions,environmentalprotection,simpleoperation.Usinglimoneneasthestartingmaterialtoobtaincarvonebyelectrochemicalcatalysisatroomtemperature.Thereactionprocessismonitoredbythin-layerchromatography,andtheproductwaspurifiedbycolumnchroma
4、tography.Thestructureoftheproductisidentifiedbynuclearmagneticresonancespectroscopy.Thenewexperimentalmethodofelectrocatalyticcatalysistoundergraduateexperimentalteachingtofosteringstudents'systematicscientificthinkingandresearchability.Keywords:electrosynthesis;C-Hbondoxid
5、ation;alkene;ketoneDOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2022.03.012电化学是研究两类导体形成的带电界面现象及其上所发择性。因此该方法引起了研究者的广泛关注,并为有机合成方生变化的科学。电和化学反应相互作用可通过电池来完成,也法学提供了新的策略和思路。可利用高压静电放电来实现(如氧通过无声放电管转变为臭1848年,Kolbe报道了一系列羧酸盐水溶液的电解反应。氧),二者统称电化学,后者为电化学的一个分支,称放电化学。反应中羧酸根离子在阳极氧化成烷基自由基,烷基自由基二聚由于放电化学有
6、了专门的名称,因而,电化学往往专门指“电池生成烷烃。这是由羧酸制备碳链增长烷烃的有效方法。近年的科学”。电化学在化工、冶金、机械、电子、航空、航天、轻工、来电化学催化在有机合成中应用越来越广泛,如BASF利用电仪表、医学、材料、能源、金属腐蚀与防护、环境科学等科技领域化学催化合成3-羟基丁酮和丁炔二羧酸,Monsanto利用丙二腈[1][2]获得了广泛的应用。当前世界上十分关注的研究课题,如能电解二聚法合成己二腈。国内外如雷爱文、徐海超、林[3][4]源、材料、环境保护、生命科学等等都与电化学以各种各样的方松、Baran等课题组围绕电催化开展
7、了一系列研究工作,然式关联在一起。而现阶段国内实验教材未涉及电化学合成实验。烯丙基位氧电化学如今已形成了合成电化学、量子电化学、半导体电化反应作为天然产物有机合成中应用最广泛的反应之一,现阶化学、有机导体电化学、光谱电化学、生物电化学等多个分支。段反应主要采用Cr,Se,Pd,Rh试剂。该类反应试剂反应效果[5]电化学合成又称电解合成,反应体系通电,使有机分子或催化较好,但存在后处理污染严重、原料成本高等缺点。因此,我媒介在“电极/溶液”界面上的电荷传递、电能与化学能相互转们设计电催化氧化这一实验,希望引入有机化学实验教材,帮化实现旧化学键断
8、裂和新化学键生成。有机电化学是有机合助本科生了解有机化学前沿,开阔视野;锻炼运用电化学工作成与电化学技术相结合的一门交叉科学。有机电合成相对于站开展有机实验,激发学
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